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以Fe3O4为前驱体,采用溶剂热法制备了Fe3O4/NiFe-LDHs复合材料。利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、红外吸收光谱仪和交变梯度磁强计研究了添加剂的种类和用量对复合材料结构、形貌、结晶性等的影响。实验结果表明：添加剂离子与铁离子的络合能力影响Fe3O4/NiFe-LDHs的生长;添加适量络合能力强的柠檬酸三钠可促进单一Fe3O4/NiFe-LDHs复合材料的生成;添加络合能力弱的酒石酸钾钠,易生成杂质相Ni（OH）2。制备得到的Fe3O4/NiFe-LDHs复合材料均为顺磁性。