论文部分内容阅读
摘 要：2015年6月4日欧盟官方发布RoHS2.0修订指令（EU）2015/863，要求从2019年7月22日起所有输欧电子电气产品（除医疗和监控设备）均需要满足该限制要求。本文全面解析欧盟RoHS标准限用物质测试的国际标准IEC62321标准体系，详细介绍了IEC62321标准体系的出台背景、标准体系的建立；讨论和分析了最新发布标准的注意事项，同时给出RoHS指令中限量物质的限量值及测试要求，为实验室的日常工作开展提供一定的指导性。
关键词：RoHS；IEC62321；X射线
一、引言
在2000年荷兰在一批市场销售的游戏机的电缆中发现镉，使人们首次注意到电气、电子设备中含有对人体健康有害的重金属。为了预防电子电气设备中的元器件、材料含有环境管理物质中禁止使用物质、计划废除物质以及削减物质（限用物质）的混入和使用，以及保护地球环境以及减轻对生态系统日益恶化的影响，保护人类健康，维护人类社会的可持续健康发展，欧盟议会及欧盟委员会于2003年2月13日在其《官方公报》首次发布了《电子电气设备中限制使用某些限用物质指令》（简称《RoHS指令》）。鉴于此，2004年，国际电工委员会（IEC）委托欧洲环境委员会 （ACEA）组织国际上有关RoHS方面专家编制电子电气产品六种管控物质（铅、镉、汞、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚）国际标准测试程序，即IEC62321的制订工作。
二、标准体系建立
国际电工委员会IEC在2008年12月11日发布并实施了关于电子电气产品中限用物质的测试方法IEC 62321： 2008。IEC 62321： 2008是一个‘独立’的标准，主要内容如下：1.范围；2.规范性引用文件；3.术语、定义及缩略语；4.测试方法——概要；5.样品机械制备；6.X射线熒光光谱法（XRF）筛选；7.CV-AAS、CV-AFS、ICP-OES和ICP-MS测量聚合物、金属和元器件中的汞；8.ICP-OES， ICP-MS和AAS测量聚合物中的铅和镉；9.ICP-OES， ICP-MS和AAS测量金属中的铅和镉；10.ICP-OES， ICP-MS和AAS测量元器件中的铅和镉；GC-MS测定聚合物中的多溴联苯和多溴联苯醚。
2013年5月17日开始，IEC发布新的标准方法，将IEC 62321： 2008拆分为一系列标准。其中IEC 62321-1、IEC 62321-2、IEC 62321-3-1中的2013版本与2008版本基本一致。其他变化如表一所示，从表中可以看出新版本的变化主要是引入了新的测试方法或仪器，并且除了检测的铅、镉、汞、六价铬、多溴联苯和多溴联苯醚之外，增加了IEC 62321-8：2017通过气相色谱质谱联用仪（GC-MS），配有热裂解热脱附的气相色谱质谱联用仪 （Py-TD-GC-MS）检测聚合物中的7种邻苯二甲酸酯测试方法。
三、分析与讨论新标准的注意事项
IEC62321新标准除了引入了新的测试方法或仪器外，还需要注意一下几点：
1、2015年6月4日欧盟官方公报发布RoHS2.0修订指令（EU）2015/863，增加四种邻苯二甲酸酯到RoHS2.0限制物质列表中对于邻苯二甲酸酯的检测。针对一般电子电气设备过渡期至2019年7月22日，针对医疗设备及监控设备的过渡期至2021年7月22日。相应地在2017年3月28日国际电工委员会发布IEC62321-8：2017检测塑料中邻苯二甲酸酯的方法。
2、关于六价铬的检测方法的结果的阴性阳性判定基准由原来的小于等于0.02的阴阳性判定改为小于 0.10μg/cm2为阴性、大于0.13μg/cm2为阳性、0.10μg/cm ～0.13μg/cm2为不确定。
3、电气电子产品经过IEC62321系列标准检测后若结果超出欧盟RoHS指令中要求各种限用物质的限量值（见表2），将不允许进入欧盟市场。企业应该找出对应不及格的部件进行更换等改进的方法，避免不必要的处罚和损失。
四、检测流程
检测目的是为产品的符合性评价提供可靠依据，因此化学分析方法的选择应以精确可靠为前提，兼顾经济性。电子电气产品中铅、镉、汞、六价铬、多溴联苯和多溴联苯醚以及7种邻苯二甲酸酯，如果一步一步按照标准进行测试需要耗费大量的时间与精力，不符合经济性，因此可以先进行筛选检测方法。筛选检测方法快速便捷，成本较低，能达到初步甄别的效果。IEC62321的一般检测流程是先对检测样品进行筛选检测，再根据筛选结果判定是否合格，对不能判定的检测单元再进行确证检测。
通过筛选测试合格的材料，可不再进行精确测试，减少检测环节，降低检测成本。检测流程：先将样品进行拆分均质样品，均质样品可以直接检测，无法进一步拆分的非均质样品可以机械破坏后制样，使其达到均质后测试。筛选检测方法采用X-射线荧光光谱（XRF ）分析法，又分为波长色散型（WD-XRF）和能量色散型（ED-XRF）筛选均质材料中的铅、汞、镉、铬、溴，分析得到的是每种元素的总量信息。X-射线荧光光谱分析法适用于不能识别化合物或元素价态。当测定的总铬和总溴超标时，不能反映六价铬和溴化阻燃剂（多溴联苯或多溴二苯醚）的含量也超标，应按照其他确证方法进行确认判定。但如果测定的总铬和总溴均合格时，可以不做确证试验，直接判定六价铬和溴化阻燃剂不超标。具体的检测流程看下图：
值得注意的是，本测试方法中每个实验室的XRF 光谱仪的型号不同、能力范围广泛，因而各个实验室应根据自身的仪器测定相应的检出限，并应建立一系列作业指导书，然后根据初筛结果选择是否需要进一步选择相关方法进行确证检测。
五、结语
电子电气产品广泛使用对环境产生的影响，已经越来越多地引起了人们的关注。IE C 62321作为关于欧盟RoHS标准限用物质测试的国际标准，在全球范围内一致的基础上测定电子电气产品中的限制物质的浓度，提供了电工产品限用物质检测的一种标准化思路。在日常检测工作中应注意IE C 62321最新版本测试方法，使产品符合RoHS指令的技术要求，在市场上有更高的竞争力。
参考文献：
[1]陈泽勇，张进军. IEC 62321有害物质检测方法进展[J]. 信息技术与标准化，2009（07）.
[2]丁伟.标准IEC62321-2013对电子电气产品中微量重金属（汞、铅、镉、铬）的规范检测[J].电子测试， 2017（07）.
[3]武海云. IEC/TC111/WG3有害物质检测方法标准化热点[J].信息技术与标准化. 2014（12）
[4]程涛，果荔.国际电工电子产品和系统的环境标准化动态信息技术与标准化[J]. 2013（02）
作者简介：
邹志贤（1984-），女，汉族，籍贯广东佛山，本科，职务实验员，职称工程师，研究方向：分析化学.
关键词：RoHS；IEC62321；X射线
一、引言
在2000年荷兰在一批市场销售的游戏机的电缆中发现镉，使人们首次注意到电气、电子设备中含有对人体健康有害的重金属。为了预防电子电气设备中的元器件、材料含有环境管理物质中禁止使用物质、计划废除物质以及削减物质（限用物质）的混入和使用，以及保护地球环境以及减轻对生态系统日益恶化的影响，保护人类健康，维护人类社会的可持续健康发展，欧盟议会及欧盟委员会于2003年2月13日在其《官方公报》首次发布了《电子电气设备中限制使用某些限用物质指令》（简称《RoHS指令》）。鉴于此，2004年，国际电工委员会（IEC）委托欧洲环境委员会 （ACEA）组织国际上有关RoHS方面专家编制电子电气产品六种管控物质（铅、镉、汞、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚）国际标准测试程序，即IEC62321的制订工作。
二、标准体系建立
国际电工委员会IEC在2008年12月11日发布并实施了关于电子电气产品中限用物质的测试方法IEC 62321： 2008。IEC 62321： 2008是一个‘独立’的标准，主要内容如下：1.范围；2.规范性引用文件；3.术语、定义及缩略语；4.测试方法——概要；5.样品机械制备；6.X射线熒光光谱法（XRF）筛选；7.CV-AAS、CV-AFS、ICP-OES和ICP-MS测量聚合物、金属和元器件中的汞；8.ICP-OES， ICP-MS和AAS测量聚合物中的铅和镉；9.ICP-OES， ICP-MS和AAS测量金属中的铅和镉；10.ICP-OES， ICP-MS和AAS测量元器件中的铅和镉；GC-MS测定聚合物中的多溴联苯和多溴联苯醚。
2013年5月17日开始，IEC发布新的标准方法，将IEC 62321： 2008拆分为一系列标准。其中IEC 62321-1、IEC 62321-2、IEC 62321-3-1中的2013版本与2008版本基本一致。其他变化如表一所示，从表中可以看出新版本的变化主要是引入了新的测试方法或仪器，并且除了检测的铅、镉、汞、六价铬、多溴联苯和多溴联苯醚之外，增加了IEC 62321-8：2017通过气相色谱质谱联用仪（GC-MS），配有热裂解热脱附的气相色谱质谱联用仪 （Py-TD-GC-MS）检测聚合物中的7种邻苯二甲酸酯测试方法。
三、分析与讨论新标准的注意事项
IEC62321新标准除了引入了新的测试方法或仪器外，还需要注意一下几点：
1、2015年6月4日欧盟官方公报发布RoHS2.0修订指令（EU）2015/863，增加四种邻苯二甲酸酯到RoHS2.0限制物质列表中对于邻苯二甲酸酯的检测。针对一般电子电气设备过渡期至2019年7月22日，针对医疗设备及监控设备的过渡期至2021年7月22日。相应地在2017年3月28日国际电工委员会发布IEC62321-8：2017检测塑料中邻苯二甲酸酯的方法。
2、关于六价铬的检测方法的结果的阴性阳性判定基准由原来的小于等于0.02的阴阳性判定改为小于 0.10μg/cm2为阴性、大于0.13μg/cm2为阳性、0.10μg/cm ～0.13μg/cm2为不确定。
3、电气电子产品经过IEC62321系列标准检测后若结果超出欧盟RoHS指令中要求各种限用物质的限量值（见表2），将不允许进入欧盟市场。企业应该找出对应不及格的部件进行更换等改进的方法，避免不必要的处罚和损失。
四、检测流程
检测目的是为产品的符合性评价提供可靠依据，因此化学分析方法的选择应以精确可靠为前提，兼顾经济性。电子电气产品中铅、镉、汞、六价铬、多溴联苯和多溴联苯醚以及7种邻苯二甲酸酯，如果一步一步按照标准进行测试需要耗费大量的时间与精力，不符合经济性，因此可以先进行筛选检测方法。筛选检测方法快速便捷，成本较低，能达到初步甄别的效果。IEC62321的一般检测流程是先对检测样品进行筛选检测，再根据筛选结果判定是否合格，对不能判定的检测单元再进行确证检测。
通过筛选测试合格的材料，可不再进行精确测试，减少检测环节，降低检测成本。检测流程：先将样品进行拆分均质样品，均质样品可以直接检测，无法进一步拆分的非均质样品可以机械破坏后制样，使其达到均质后测试。筛选检测方法采用X-射线荧光光谱（XRF ）分析法，又分为波长色散型（WD-XRF）和能量色散型（ED-XRF）筛选均质材料中的铅、汞、镉、铬、溴，分析得到的是每种元素的总量信息。X-射线荧光光谱分析法适用于不能识别化合物或元素价态。当测定的总铬和总溴超标时，不能反映六价铬和溴化阻燃剂（多溴联苯或多溴二苯醚）的含量也超标，应按照其他确证方法进行确认判定。但如果测定的总铬和总溴均合格时，可以不做确证试验，直接判定六价铬和溴化阻燃剂不超标。具体的检测流程看下图：
值得注意的是，本测试方法中每个实验室的XRF 光谱仪的型号不同、能力范围广泛，因而各个实验室应根据自身的仪器测定相应的检出限，并应建立一系列作业指导书，然后根据初筛结果选择是否需要进一步选择相关方法进行确证检测。
五、结语
电子电气产品广泛使用对环境产生的影响，已经越来越多地引起了人们的关注。IE C 62321作为关于欧盟RoHS标准限用物质测试的国际标准，在全球范围内一致的基础上测定电子电气产品中的限制物质的浓度，提供了电工产品限用物质检测的一种标准化思路。在日常检测工作中应注意IE C 62321最新版本测试方法，使产品符合RoHS指令的技术要求，在市场上有更高的竞争力。
参考文献：
[1]陈泽勇，张进军. IEC 62321有害物质检测方法进展[J]. 信息技术与标准化，2009（07）.
[2]丁伟.标准IEC62321-2013对电子电气产品中微量重金属（汞、铅、镉、铬）的规范检测[J].电子测试， 2017（07）.
[3]武海云. IEC/TC111/WG3有害物质检测方法标准化热点[J].信息技术与标准化. 2014（12）
[4]程涛，果荔.国际电工电子产品和系统的环境标准化动态信息技术与标准化[J]. 2013（02）
作者简介：
邹志贤（1984-），女，汉族，籍贯广东佛山，本科，职务实验员，职称工程师，研究方向：分析化学.