【摘 要】
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[目的]建立一种同时测定油菜籽和土壤中二氯吡啶酸、氨氯吡啶酸、烯草酮及其代谢物烯草酮砜和烯草酮亚砜的高效液相色谱串联质谱法。[方法]油菜籽和土壤中的二氯吡啶酸、氨氯
【机 构】
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吉林农业大学资源环境学院; 松辽流域水资源保护局松辽流域水环境监测中心; 吉林省谱尼测试科技有限公司;
【基金项目】
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基金项目:人参中嘧菌酯等32种农药残留量的测定液相色谱-串联质谱法(201501)
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[目的]建立一种同时测定油菜籽和土壤中二氯吡啶酸、氨氯吡啶酸、烯草酮及其代谢物烯草酮砜和烯草酮亚砜的高效液相色谱串联质谱法。[方法]油菜籽和土壤中的二氯吡啶酸、氨氯吡啶酸、烯草酮及其代谢物烯草酮砜和烯草酮亚砜用乙腈提取,采用QuEChERS法净化,用Agilent Zorbax RRHD Eclipse Plus C18色谱柱分离,流动相为甲醇-水（0.1%甲酸和5 mmol/L乙酸铵）,采用多反应监测模式（MRM）,外标法定量。[结果]对样品中的二氯吡啶酸、氨氯吡啶酸、烯草酮、烯草酮砜和烯草酮亚砜进行不同水平的添加回收试验,方法的回收率为70.4%108.6%,相对标准偏差为0.5%14.8%。最低检测质量浓度为0.05 mg/L。在上述检测条件下,二氯吡啶酸、氨氯吡啶酸、烯草酮、烯草酮砜、烯草酮亚砜的最小检出量分别为0.08、0.1、0.008、0.004、0.007 ng。[结论]该方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量的油菜样品的检测。
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