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采用原位合成的方法成功制备了一系列不同配比的g-C3N4／ZnCr-LDH纳米复合材料，对其形貌、结构、及光电化学性质等进行系统分析，并在可见光下对其降解甲基橙的催化性能进行研究。结果表明，g-C3N4与ZnCr-LDH复合可增强可见光的吸收强度，有效抑制光生电子．空穴的复合，从而提高了复合光催化剂的活性。其中0．92CN／LDH复合光催化剂降解甲基橙的效率2h达到了97％，比纯的g-C3N4提高了2倍。最后经过5次连续循环实验发现，复合光催化剂的降解活性还保持在80％以上，表明复合材料具有良好的稳定性。