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本发明公开了一种大面积单层及少层二硫化钼薄膜的制备方法，其主要步骤为：1）将硫粉末和三氧化钼粉末分别装入2个石英舟中，将衬底放置于盛有三氧化钼粉末的石英舟上，正面朝下；2）将盛有硫粉末和三氧化钼粉末的2个石英舟分别放置于1根石英试管的底端和管口处；3）将上述石英试管放置于管式炉中，试管底端和管口分别处于管式炉的边缘区和中心区；4）向管式炉中通入保护气体氩气或氮气，且保持常压，直至实验结束；5）以一定的升温速率升温管式炉，使管式炉的边缘区和中心区分别处于适当温度.