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层状双氢氧化物（LDH）是自然界中不常见的矿物，然而却是易于合成的重要材料。本文利用X射线衍射和透射电镜技术研究了Mg／Al-LDH热处理结构演化。结果表明，对于层间阴离子主要为碳酸根的Mg／Al-LDH，在400～800℃之间形成镁铝固溶体似方镁石结构氧化物。在层状双氢氧化物脱出结构水形成氧化物的过程中，产生2～3nm的纳米孔隙，但仍保留原来的LDH片状晶体假象形貌，并继承原来的晶体结构取向。煅烧形成的具有似方镁石结构的氧化物可以重新水化形成新生LDH，但重新水化形成的LDH结晶度比原来的低，这一过程可