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以高铼酸铵为原料，分别采用50％TBP＋50％260^#溶剂油萃取法和C160树脂离子交换真空旋转蒸发二步法制备高铼酸。结果表明，采用上述两种方法均可制得符合行业标准YS／T836-2012要求的I级高铼酸产品，其中萃取法铼回收率为97．47％，NH4^＋去除率高达99．993％；离子交换法铼损失率为0．035％，C160阳离子树脂对NH4^＋的穿透吸附容量为33．6g／L。