蔗糖脂肪酸酯中残留溶剂的测定

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建立顶空气相色谱法测定蔗糖脂肪酸酯中的甲醇、异丙醇、甲基乙基酮、乙酸乙酯和异丁醇5种残留溶剂。称取样品直接顶空进样,建立以DB-1毛细管柱(60 m×530μm,1μm)为分析柱、平衡温度80℃、平衡时间40 min的残留溶剂测定方法。结果表明:5种残留溶剂在0.05~10.00μg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;甲醇、异丙醇、甲基乙基酮、乙酸乙酯和异丁醇的方法定量限依次为0.024 4、0.019 7、0.022 7、0.024 5、0.019 2 mg/kg,平均回收率为81.7%~96.8%,相对标准偏差为1.90%~4.52%;方法前处理操作简单快速、回收率和精密度良好,适用于蔗糖脂肪酸酯中5种残留溶剂检测;20批次蔗糖脂肪酸酯样品检测结果显示,17批次样品中检出的3种溶剂残留量均符合世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会的要求,甲醇的检出率最高达到80%,亲油型样品中残留溶剂检出种类主要为甲醇,其残留量最高达到9.42 mg/kg,亲水型样品中残留溶剂检出种类较亲油型多,但含量相对较低。
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