【摘 要】
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在一个反应器内,5-氯水杨酸与氯化亚砜反应生成5-氯水杨酰氯,与甲醇反应生成5-氯水杨酸甲酯,再与氨气反应生成5-氯水杨酰胺。中间体不经分离提纯,总收率可达79%。结果表明,最
【机 构】
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在一个反应器内,5-氯水杨酸与氯化亚砜反应生成5-氯水杨酰氯,与甲醇反应生成5-氯水杨酸甲酯,再与氨气反应生成5-氯水杨酰胺。中间体不经分离提纯,总收率可达79%。结果表明,最佳氨解反应条件:氨∶5-氯水杨酸甲酯=12∶1(摩尔比),溶剂为甲醇,最佳反应温度为35~40℃,反应时间为15 h。通过IR、MS、NMR光谱分析和元素分析,对产物的结构进行了表征。HPLC测定其纯度为99.54%。
In a reactor, 5-chlorosalicylic acid and thionyl chloride reaction of 5-chlorosalicyloyl chloride, and methanol reaction of methyl 5-chlorosalicylate, and then reacted with ammonia to generate 5-chloropicolone Amide. The intermediate without purification, the total yield of up to 79%. The results showed that the optimal reaction conditions were: ammonia: methyl 5-chlorosalicylate = 12: 1, the solvent was methanol, the optimum reaction temperature was 35-40 ℃ and the reaction time was 15 h. The structure of the product was characterized by IR, MS, NMR spectral analysis and elemental analysis. Its purity was 99.54% by HPLC.
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