人参中总皂苷含量测定的研究

来源 :食品界 | 被引量 : 0次 | 上传用户:chengjiangjie
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
  药材与试剂
  5年生园参,样品经50℃烘干粉碎后(过40目筛),密封保存备用。
  甲醇、乙醚、无水乙醇、正丁醇、浓硫酸、香草醛、氯仿;以上试剂均为国产分析纯,实验用水均为蒸馏水。
  人参皂苷 Re 对照品购自中国药品生物制品检验所。
  仪器与设备
  TU-1810 型紫外分光光度计(北京普析通用仪器)。
  方法
  对照品溶液的制备。取人参皂苷 Re 对照品 20mg,精密称定,加甲醇溶解,定容至 10ml,摇匀、滤过,即得。
  供试品溶液的制备。取供试品粉末约 1.0g(细粉),精密称定,用中性滤纸包好,置索氏提取器中,加入乙醚47左右微沸回流提取1h,弃去乙醚液,供试品药包挥干溶剂,加入甲醇浸泡过夜,次日再加入适量甲醇,90℃微沸回流提取,控制滴速 100~120滴/min,虹吸次数5~6次/h,回流3次,每次2h,以人参皂苷提尽为准( 定性鉴别为阴性),合并甲醇提取液,回收溶剂,少量甲醇提取液置蒸发皿中,水浴蒸干。 蒸馏水溶解提取物,加水30ml置分液漏斗中,用水饱和正丁醇50ml进行萃取,共4次。取上层液蒸干,加甲醇溶解后,转移至10ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀、滤过即得。
  人参总皂苷提取定性鉴别。供试品回流提取3次以后,取索式提取器中载供试品瓶中的溶液少量点于硅胶G薄层后的下层溶液,用10%硫酸乙醇显色,将薄层板置通风橱内,喷10% 硫酸乙醇溶液,105℃ 加热。
  标准曲线的绘制。精密吸取人参皂苷Re对照品 10μl、20μl、30μl、40μl、60μl 置具塞玻璃试管中,水浴挥干甲醇。分别加入8%香草醛无水乙醇试液0.5ml,72%硫酸试液 5ml,充分振荡摇匀后置60℃恒温水浴锅上加热10min,立即用冰水冷却10min,摇匀。以试剂做空白,照分光光度法于544nm处分别测定吸光度,以吸光度为纵坐标,对照品取样量为横坐标绘制标准曲线。
  稳定性考察 。精密吸取样品溶液20μl,按3.4项下方法显色,并分别在显色后0、10、20、30min测定吸光度,计算样品中的总皂苷含量。
  精密度 。(1)重复性。精密吸取同一供试品溶液20μl,按方法显色,连续测定5次,计算样品中的总皂苷含量。
  (2)重现性。精密吸取同一供试品溶液20μl,连续测定5次,按方法显色,计算样品中的总皂苷含量。
  回收率。精确吸取供试品溶液20μL,平行5份,分别置于具塞试管中,分别精密加入Re对照品溶液(2mg/mL)20μL、30μL、40μL、50μL、60μL,计算回收率。
  样品含量测定。取样品粉末约1.0g,精密称定,平行称定3份,制备供试品溶液,测定吸光度,计算样品中的总皂苷含量。
  试验结果与分析
  人参总皂苷提取定性鉴别 。无紫红色斑点(总皂苷阳性应为紫红色斑点)。结果表明,样品中人参总皂苷已提取完全。
  线性范围。总皂苷测定的标准曲线为 y=0.0110x-0.0145,测定方法在20至120μg范围内线性关系较好,相关系数 r2=0.9998。
  稳定性。
  由上表可知,样品显色后在30min内的相对标准偏差為2.35%,在 30min 内样品的稳定性较好,溶液显色后应在30min内测定。
  精密度。实验结果见表2和表3。
  由上表可知,重复性实验的标准偏差为0.41%,重现性实验的相对标准偏差为1.45%,说明本试验的精密度较好。
  回收率。
  由上表可知,5个回收率试验结果的平均值为100.6%,相对标准偏差为1.65%,说明此方法可用于人参皂苷含量的测定。
  含量測定。
  讨论
  本实验采用索氏热回流方法提取人参中人参总皂苷,通过薄层色谱定性鉴别,确定可将人参中的总皂苷提取完全。运用紫外-可见分光光度法测定人参中人参总皂苷含量,方法简便易行,精确度高,稳定性和重现性均较好,适用于人参中总皂苷的含量测定。
其他文献
2011年4月临江水厂原水切换为青草沙水库水,切换后原水水质得到明显改善,水厂出水水质相应提高。水厂根据新原水水质特点调整了工艺运行参数,降低藻类暴发时对生产运行的影响,有
期刊
近年来大豆膳食纤维的产品在食品和临床医学中的作用越来越重要,因此人们对其的关注也开始得到了提升。在一些发达国家甚至已经开始对研制膳食纤维的机构进行了设立,但是,由于我
C/IBR是集厌氧、缺氧、好氧生化反应及沉淀于一体,连续进出水的周期循环活性污泥法新工艺。采用间歇曝气方式运行,A/A/O于同一池内分步完成并循环,连续澄清沉淀后的活性污泥
7月1日,国家食品药品监督管理总局于去年发布的《保健食品注册与备案管理办法》实施将迎来一周年。《保健食品注册与备案管理办法》的实施被视为国内保健食品监管的一次巨大
由于受到内在与外在因素的影响,冷轧废水中和沉淀处理系统设备存在故障频发、可靠性差、检修维护频繁、生产维持费用高、职工劳动强度大等诸多问题。为此,借鉴设备综合管理的理
氢化物发生技术和原子荧光法在食品元素测定中的运用越来越广泛,尤其是对砷、汞、硒、锗、锑等元素的测定具有其独特的优势。文章重点分析了该技术在测量食品中以上五种元素
随着我国城市建设的不断进步和工业的快速发展,城市污水量日益增加,其中含有重金属元素,如果处理不当,则将会通过饮水、生物富集以及食物链等途径进入人体,严重危害人体健康,也会对环境造成严重的危害。因此,对城市污水中的重金属进行检测具有十分重要的意义。对此,本文对微波消解原子吸收法在城市污水重金属检测中的应用进行了介绍。  试验部分  主要仪器与试剂。主要仪器有AA800型原子吸收光谱仪、EMS MAR
具有钢结构屋面体系的大型公共及工业建筑多采用压型金属板作为屋面材料,使用过程中,许多建筑出现了漏水的现象。从对漏水部位的研究出发,有针对性地对不同的漏水原因进行分析,提
物联网技术在食品安全追溯中的作用  提升追溯数据采集效率。食品安全追溯中应用物联网技术,可以有效提升数据信息采集效率。基于网络平台建立起食品安全门户网站后,食品生产从原料到各个生产环节,乃至于最终的产品销售,各项数据信息均采用物联网技术采集并自动存储在系统中,目前常用的物联网技术包括:一维码采集技术、二维码采集技术、RFID射频识别采集技术以及各种温湿度传感器和环境信息采集技术,消费者可以查询到食