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【摘要】目的 建立反相高效液相色谱法测定西咪替丁片含量的方法。方法 采用DiamonsilTM(钻石)色谱柱C18(250×4.6mm,5um);流动相为甲醇-水(70:30);流速:1.0ml·min-1;检测波长:218nm。结果 西咪替丁在40～180µg·ml-1范围内线性关系良好,平均回收率为99.8%,RSD=1.1%(n=9)。结论 该方法简便可行、结果准确可靠,可作为西咪替丁片的质量控制。
【关键词】反相高效液相色谱法 西咪替丁 含量测定
【中图分类号】R975+.6【文献标识码】 C 【文章编号】1005-0515(2010)005-014-02
Determination the Content Cimetidine in Tablets by RP-HPLC
Yang Chao Yue
ABSTRACT Objective: To establish an RP-HPLC method for determination the Cimetidine in tablets. Methods:The DiamonsilTMC18 column(250×4.6mm,5um)was used.The mobile phase was methanol -water (70:30);the detection wavelength was at 218nm ,the flow rate was 1.0 ml·min-1. Results :The linear range of Cimetidine was 40～180µg.ml-1 (r=0.9999).The average recovery rate was 99.8% and RSD=1.1%(n=9). Conclusions:The method is simple and accurate.It can be used for quality control of Cimetidine tablets.
KeywordsRP-HPLC; Cimetidine tablests ;Determination
西咪替丁片用于治疗消化性溃疡,对十二指肠溃疡和胃溃疡愈合率较高,《中国药典》2005年版(二部)采用紫外分光光度法测定其含量。本文高效液相色谱法测定其含量,该法操作简单,结果准确,重现性好,可以作为西咪替丁片含量的测定方法。
1 仪器与试药
1.1 仪器
岛津LC-20AT高效液相色谱仪,SPD-M20A紫外检测器;JAC-300超声波药品处理机(济宁市奥波超声电器有限公司)。
1.2 试药
西咪替丁对照品(中国药品生物制品检定所 批号:100158-200204);西咪替丁片(市售品),液相用甲醇为色谱纯,水为超纯水,其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 溶液的配制
2.1.1 对照品溶液的配制精密称取西咪替丁对照品25mg.,置25ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,得浓度为1mg·ml-1对照品贮备液。精密取对照品贮备液5 ml,置50ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀。
2.1.2 供试品溶液与空白溶液的配制取西咪替丁片20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于西咪替丁0.1g), 置100ml量瓶中,加甲醇60ml, 超声处理15分钟,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过, 精密量取续滤液5 ml, 置50ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另按处方取辅料配制成空白样品溶液。
2.2 色谱条件与系统适用性实验
色谱柱:DiamonsilTM(钻石)C18 柱(250mm×4.6mm,5um);流动相:甲醇--水(70:30);流速:1.0ml·min-1;检测波长:218nm;进样:10µl。在该色谱条件下对照品溶液、供试品溶液及空白样品溶液,各进样10µl,记录色谱图(图1)。理论板数按西咪替丁计,应不低于2000。
1.西咪替丁
A.对照品B. 供试品 C. 阴性对照品
图1高效液相色谱图
2.3 线性关系考察:
分别精密量取西咪替丁对照品贮备液0.4,0.6,1.0,1.4,1.8ml,置10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀。在上述色谱条件下分别进样10µl测定。以峰面积为纵坐标(A),以对照品溶液浓度进样量为横坐标(C)进行线性回归,得西咪替丁标准线性的回归方程A=5013129.3C-881.25, r=0.9999(n=5),结果表明, 西咪替丁在40～180µg·ml-1范围内与峰面积与其浓度呈良好的线性关系。
2.4 精密度试验
精密量取西咪替丁对照品溶液(0.1mg·ml-1 )10µl,在上述色谱条件下重复进样6次,记录峰面积,结果其RSD为0.3%(n=6),表明精密度良好。
2.5 重复性试验
取同一批号供试品( 081205 )共5份, 按供试品溶液的制备方法制备, 进样10µl测定西咪替丁的含量, RSD为0.5%(n=5)。表明本法重复性较好。
2.6 稳定性试验
取同一批号供试品( 081205 )溶液分别在0,2,4,6,8,10,12h,进样各10µl,测定峰面积,RSD为0.8 %(n=7),表明供试品溶液在12h内基本稳定。
2.7 加样回收率试验
精密称取已知含量同一批号(081205)供试品(含西咪替丁90mg)9份, 置100ml量瓶中,分别精密加入对照品5～15mg,按照供试品含量测定方法操作,并计算加样回收率,结果见表1。
表1西咪替丁片加样回收率结果(n=9)
2.8 样品含量测定
取3个批号西咪替丁片,按“2.1.2”项下配制供试品溶液,取对照品溶液和样品溶液分别在上述色谱条件下进样10µl,按外标法以峰面积计算样品含量。并与《中国药典》(二部)紫外分光光度法测定比较,结果见表2。
表2样品含量测定结果(标示量%,n=3)
3 讨论
经采用本方法对样品进行测定结果表明:本法具有操作简便,测定结果准确,样品重现性好,精确度高的特点。由此表明RP-HPLC法可以作为西咪替丁片含量测定的方法。
参考文献
1. 中国药典[S]. 2005年版.二部. 191
(责任审校:周志旺)
【关键词】反相高效液相色谱法 西咪替丁 含量测定
【中图分类号】R975+.6【文献标识码】 C 【文章编号】1005-0515(2010)005-014-02
Determination the Content Cimetidine in Tablets by RP-HPLC
Yang Chao Yue
ABSTRACT Objective: To establish an RP-HPLC method for determination the Cimetidine in tablets. Methods:The DiamonsilTMC18 column(250×4.6mm,5um)was used.The mobile phase was methanol -water (70:30);the detection wavelength was at 218nm ,the flow rate was 1.0 ml·min-1. Results :The linear range of Cimetidine was 40～180µg.ml-1 (r=0.9999).The average recovery rate was 99.8% and RSD=1.1%(n=9). Conclusions:The method is simple and accurate.It can be used for quality control of Cimetidine tablets.
KeywordsRP-HPLC; Cimetidine tablests ;Determination
西咪替丁片用于治疗消化性溃疡,对十二指肠溃疡和胃溃疡愈合率较高,《中国药典》2005年版(二部)采用紫外分光光度法测定其含量。本文高效液相色谱法测定其含量,该法操作简单,结果准确,重现性好,可以作为西咪替丁片含量的测定方法。
1 仪器与试药
1.1 仪器
岛津LC-20AT高效液相色谱仪,SPD-M20A紫外检测器;JAC-300超声波药品处理机(济宁市奥波超声电器有限公司)。
1.2 试药
西咪替丁对照品(中国药品生物制品检定所 批号:100158-200204);西咪替丁片(市售品),液相用甲醇为色谱纯,水为超纯水,其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 溶液的配制
2.1.1 对照品溶液的配制精密称取西咪替丁对照品25mg.,置25ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,得浓度为1mg·ml-1对照品贮备液。精密取对照品贮备液5 ml,置50ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀。
2.1.2 供试品溶液与空白溶液的配制取西咪替丁片20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于西咪替丁0.1g), 置100ml量瓶中,加甲醇60ml, 超声处理15分钟,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过, 精密量取续滤液5 ml, 置50ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另按处方取辅料配制成空白样品溶液。
2.2 色谱条件与系统适用性实验
色谱柱:DiamonsilTM(钻石)C18 柱(250mm×4.6mm,5um);流动相:甲醇--水(70:30);流速:1.0ml·min-1;检测波长:218nm;进样:10µl。在该色谱条件下对照品溶液、供试品溶液及空白样品溶液,各进样10µl,记录色谱图(图1)。理论板数按西咪替丁计,应不低于2000。
1.西咪替丁
A.对照品B. 供试品 C. 阴性对照品
图1高效液相色谱图
2.3 线性关系考察:
分别精密量取西咪替丁对照品贮备液0.4,0.6,1.0,1.4,1.8ml,置10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀。在上述色谱条件下分别进样10µl测定。以峰面积为纵坐标(A),以对照品溶液浓度进样量为横坐标(C)进行线性回归,得西咪替丁标准线性的回归方程A=5013129.3C-881.25, r=0.9999(n=5),结果表明, 西咪替丁在40～180µg·ml-1范围内与峰面积与其浓度呈良好的线性关系。
2.4 精密度试验
精密量取西咪替丁对照品溶液(0.1mg·ml-1 )10µl,在上述色谱条件下重复进样6次,记录峰面积,结果其RSD为0.3%(n=6),表明精密度良好。
2.5 重复性试验
取同一批号供试品( 081205 )共5份, 按供试品溶液的制备方法制备, 进样10µl测定西咪替丁的含量, RSD为0.5%(n=5)。表明本法重复性较好。
2.6 稳定性试验
取同一批号供试品( 081205 )溶液分别在0,2,4,6,8,10,12h,进样各10µl,测定峰面积,RSD为0.8 %(n=7),表明供试品溶液在12h内基本稳定。
2.7 加样回收率试验
精密称取已知含量同一批号(081205)供试品(含西咪替丁90mg)9份, 置100ml量瓶中,分别精密加入对照品5～15mg,按照供试品含量测定方法操作,并计算加样回收率,结果见表1。
表1西咪替丁片加样回收率结果(n=9)
2.8 样品含量测定
取3个批号西咪替丁片,按“2.1.2”项下配制供试品溶液,取对照品溶液和样品溶液分别在上述色谱条件下进样10µl,按外标法以峰面积计算样品含量。并与《中国药典》(二部)紫外分光光度法测定比较,结果见表2。
表2样品含量测定结果(标示量%,n=3)
3 讨论
经采用本方法对样品进行测定结果表明:本法具有操作简便,测定结果准确,样品重现性好,精确度高的特点。由此表明RP-HPLC法可以作为西咪替丁片含量测定的方法。
参考文献
1. 中国药典[S]. 2005年版.二部. 191
(责任审校:周志旺)