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建立了黄酒中甜蜜素残留的固相萃取-液相色谱／串联质谱法（SPE—LC／MS／MS）测定方法。黄酒样品用水稀释后，弱阴离子（WAX）固相萃取小柱净化，氨化甲醇洗脱。采用HypersilGold C18色谱柱（150mm×2．1mm，5μm），乙腈-0．1％甲酸水溶液为流动相，以电喷雾离子源负离子模式（MRM）定性、定量测定甜蜜素。甜蜜素在10～500μg／L范围内峰面积与质量浓度呈线性关系，相关系数为0．9995。取有代表性的阴性样品进行添加回收试验，在0．5—5．0mg／L范围内，回收率为81．