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近红外光谱定量分析的过程中，异常样品的干扰是影响分析模型的重要因素，因此异常样品的判别与处理是提高模型预测能力的一个重要步骤。选取古船面粉厂150个面粉样本，运用马氏距离法和蒙特卡罗交叉验证法（MCCV）分别对异常样品进行了判别和剔除，用剔除样本前后的交互验证均方差RMSECV和预测均方差RMSEP作为评价指标。结果表明，经过马氏距离和MCCV两种算法筛选后，预测精度均得到了提高。同时，对两种方法进行比较，得出适合小麦粉异常样本的剔除方法，提高了后期所建定量分析模型的精确性和可靠性。