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采用高效液相色谱结合库仑阵列多电极检测器体系（HPLC—ECD）建立了一套操作简便、高效、快速测定羟自由基的方法，并探究了检测的灵敏性，浓度和响应因子之间的线性关系，系统的稳定性等。2，3-二羟基苯甲酸（2，3-DHBA）、2，5-二羟基苯甲酸（2，5-DHBA）以及水杨酸（sA）的相关系数分别为0．9999、0．9996、0．9968。2，3-DHBA和2，5-DHBA的检出限都低于0．1ng／mL，SA的检出限均低于10ng／mL。各种物质的方法回收率为100．5％。102．9％。