(enH2)5[(VO)12O6B18O36(OH)6] 2(H3O) 6H2O的水热合成和晶体结构

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以NH4VO3,H3BO3,乙二胺,MoO3,H2O为原料,按物质的量比2∶20∶9∶3∶222,在180℃条件下晶化,得到黑色棱形晶体(enH2)5[(VO)12O6B18O36(OH)6].2(H3O).6H2O.单晶结构分析结果表明该化合物属三斜晶系,Pī空间群,晶胞参数a=1.336 8(3)nm,b=1.599 8(3)nm,c=1.663 4(3)nm,α=94.040(1)°,β=91.530(1)°,γ=95.830(1)°,V=3.528 1(12)nm3,Z=2,Dc=2.099 g/cm3,μ=1.649 mm-1,F(000)=2 228,15 641个可观察独立衍射点射点(I>2σ(I)),最后结构精修到偏离因子R1=0.047 5,wR2=0.150 4,S=1.039.该化合物的结构主要由阴离子簇[(VO)12O6B18O36(OH)6]12-构成.该阴离子簇由B18O36(OH)6十八元环夹在两个以共边交替相连形成的V6O18簇中间,通过共用氧原子形成三明治式结构新颖的硼-钒-氧离子簇,簇间填充了一些(enH2)2+离子和水分子. NH4VO3, H3BO3, ethylenediamine, MoO3, H2O as raw materials, the material ratio of 2:20:9:3:222, at 180 ℃ under the conditions of crystallization, to obtain black prismatic crystals (enH2) 5 [(VO (OH) 6] .2 (H3O) .6H2O. The crystal structure analysis results show that the compound belongs to the triclinic system, Pī space group with a = 1.336 8 (3) nm and b = 1.599 8 ( Α = 94.040 (1) °, β = 91.530 (1) °, γ = 95.830 (1) °, V = 3.528 1 (12) nm3, Z = 2, D (2) = 2.099 g / cm3, μ = 1.649 mm-1, F (000) = 2 228 and 15 641 observations of independent diffraction spots (I> 2σ (I) 5, wR2 = 0.1504, S = 1.039. The structure of this compound is mainly composed of anion cluster [(VO) 12O6B18O36 (OH) 6] 12- This anion cluster consists of B18O36 (OH) In the middle of the V6O18 clusters, which are alternately connected by a common side, a sandwich structure of novel boron-vanadium-oxygen ion clusters is formed by sharing oxygen atoms, and clusters are filled with enH2 2+ ions and water molecules.
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