改性HY分子筛的核磁共振研究

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采用MAS NMR谱,与全氟丁胺选择吸附相配合,研究了经MgO,SiO2改性前后HY分子筛的结构和内外表面酸性的变化.NMR测定结果表明,氧化物改性导致了分子筛骨架Si/Al的明显变化,对应的XRD结果证实,与改性前比较,采用MgO和SiO2改性后分子筛的结晶度分别提高了6.9%和15.4%.这些实验说明,氧化物的改性导致了HY分子筛非骨架硅和非骨架铝向骨架迁移,并进入分子筛骨架.1H MAS NMR谱证明,氧化物的改性降低了分子筛表面酸性,随着氧化物担载量提高,表面酸性下降增大.MgO改性导致了分子筛表面两种B酸,特别是位于超笼中的B酸量明显下降,相比而言,SiO2改性的分子筛表面酸量的下降较少,这与NH3-TPD实验的结果完全一致.对照全氟丁胺选择吸附的1H MAS NMR研究结果, SiO2改性基本只覆盖分子筛外表面酸性中心.
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