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针对粉煤灰氨含量的测定研究大多考虑单一因素，而忽略了在浸提过程中各因素间的交互作用对粉煤灰氨含量浸提的影响。以浸提剂浓度（A）、固液比（B）、振荡时间（C）作为考察因素，在单因素实验的基础上进行响应面实验，建立回归模型。通过响应面优化确定最佳的浸提工艺并与现有浸提方法的测定结果进行对比。结果表明，影响因素主次顺序为B、A、C、AB、BC、AC。最佳浸提工艺条件：浸提剂浓度为0.125 mol/L、固液比（质量体积比，g/mL，以下简称固液比）为1∶12.8、振荡时间为22 s。通过验证，发现实测值与预测值仅存在-2%的相对误差。相较现有浸提方法，优化后的浸提方法不仅使浸提时间大幅缩短，还使浸出率增加了73%～91%，为粉煤灰中氨含量的准确测定提供了新的方法与思路。