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采用湿法/次氯酸盐氧化法制备高铁酸钾,讨论了反应温度,反应时间,铁盐加入量对高铁酸钾产率的影响,实验表明,高铁酸钾制备的最佳条件为：氧化反应温度20℃,氧化反应时间90min,九水合硝酸铁浓度5％～10％,反应中保持次氯酸钾过量;并采用红外光谱、X-射线衍射、紫外-可见光谱等现代测试技术对高铁酸钾的结构进行表征。