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[摘要]样品采用高压罐消解,用王水的强分解能力,在一定的温度下进行消化分解。通过原子荧光光谱进行测量,计算出样品中汞的浓度。
[关键词]原子荧光光谱分析 样品 汞
[中图分类号]0657.31 [文献码]B [文章编号]1000-405X(2013)-6-268-1
原理:原子荧光光谱分析法是利用原子荧光谱线的波长和强度进行物质的定性及定量分析方法。是介于原子发射光谱和原子吸收光谱之间的光谱分析技术。它的基本原理是原子蒸气吸收特征波长的光辐射之后原子被激发至高能级,在跃迁至低能级的过程中,原子所发射的光辐射称为原子荧光。当激发光源停止照射之后,发射荧光的过程随即停止。根据荧光谱线的波长可以进行定性分析。在一定实验条件下,荧光强度与被测元素的浓度成正比。据此可以进行定量分析。
1 试剂与仪器
盐酸(1.18g/mL优级纯)
硝酸(优级纯)
原子荧光光度计(2202E)北京海光仪器公司
2 标准溶液配制
汞标准溶液:称取氯化汞0.06768克溶解于水中,亦如500毫升容量瓶中,加入硝酸25毫升,重铬酸钾0.5克,溶解后用水稀释至刻度。此溶液每毫升含0.1毫克汞。将此溶液依次用含0.1%重铬酸钾的5%硝酸溶液稀释至每毫升含0.0、0.2、0.5、1.0、2.0微克/毫升,作为汞标准溶液。
3 实验步骤
取颗粒污染物放入高压分解样品分解罐中,加入适量的水溶液浸泡,再加入王水5毫升,密封。于200攝氏度的电热板上保温4小时,移入25毫升比色管中,以蒸馏水稀释至刻度,摇匀,在原子荧光光度计上分析。
4 方法检出限
通过对12份空白溶液进行测定,计算本方法的检出限为6ng。
5 方法精密度
通过对12份颗粒污染物进行测定,计算本方法的精密度RSD=5.6%
6 讨论
本方法采用密闭高压配合氧化剂消解分析,安全快速无污染。分析灵敏度高,光谱干扰少,适合大批量的分析生产。
[关键词]原子荧光光谱分析 样品 汞
[中图分类号]0657.31 [文献码]B [文章编号]1000-405X(2013)-6-268-1
原理:原子荧光光谱分析法是利用原子荧光谱线的波长和强度进行物质的定性及定量分析方法。是介于原子发射光谱和原子吸收光谱之间的光谱分析技术。它的基本原理是原子蒸气吸收特征波长的光辐射之后原子被激发至高能级,在跃迁至低能级的过程中,原子所发射的光辐射称为原子荧光。当激发光源停止照射之后,发射荧光的过程随即停止。根据荧光谱线的波长可以进行定性分析。在一定实验条件下,荧光强度与被测元素的浓度成正比。据此可以进行定量分析。
1 试剂与仪器
盐酸(1.18g/mL优级纯)
硝酸(优级纯)
原子荧光光度计(2202E)北京海光仪器公司
2 标准溶液配制
汞标准溶液:称取氯化汞0.06768克溶解于水中,亦如500毫升容量瓶中,加入硝酸25毫升,重铬酸钾0.5克,溶解后用水稀释至刻度。此溶液每毫升含0.1毫克汞。将此溶液依次用含0.1%重铬酸钾的5%硝酸溶液稀释至每毫升含0.0、0.2、0.5、1.0、2.0微克/毫升,作为汞标准溶液。
3 实验步骤
取颗粒污染物放入高压分解样品分解罐中,加入适量的水溶液浸泡,再加入王水5毫升,密封。于200攝氏度的电热板上保温4小时,移入25毫升比色管中,以蒸馏水稀释至刻度,摇匀,在原子荧光光度计上分析。
4 方法检出限
通过对12份空白溶液进行测定,计算本方法的检出限为6ng。
5 方法精密度
通过对12份颗粒污染物进行测定,计算本方法的精密度RSD=5.6%
6 讨论
本方法采用密闭高压配合氧化剂消解分析,安全快速无污染。分析灵敏度高,光谱干扰少,适合大批量的分析生产。