真空蒸馏-电位滴定法测定钠中碳

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快堆冷却剂钠中碳的含量对结构材料的物理和机械性能有影响,为检测钠中碳含量,建立了真空蒸馏-电位滴定测定钠中碳的方法。在氩气气氛下取1~2 g钠于石英坩埚内,在400℃及6.7×10-3Pa下真空蒸馏除钠,残渣在1 100℃下通净化的氧燃烧40 min,生成的二氧化碳通入pH为10的BaCl2(10%)和Ba(OH)2(0.01N)的吸收剂中,借助于酸碱电位滴定的方法,由消耗的Ba(OH)2量,间接计算出碳的含量。实验中对燃烧和测量等条件做了大量的研究,该法在含碳量为20~100μg范围内,用石墨和Na2CO3为标物做回收实验,回收率分别为(100.9±13.3)%及(102.7±10.1)%。因此,本分析方法满足了中国实验快堆(CEFR)钠中碳分析的技术要求。
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