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采用相转移催化剂四辛基溴化铵及五氟苄基溴将水相(血、尿)中亚硝酸根离子衍生化生成可挥发性化合物,然后用GC—MS法进行测定。亚硝酸根离子含量在0.2~10μg/mL范围内与离子峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.9998,检出限为0.1μg/mL。用该方法对水、尿、血中亚硝酸根离子进行测定,测定结果的相对标准偏差为1.44%~4.17%(n=6),回收率为82%~84%。