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[摘要] 本文对含有有毒有害重金属成分的突发环境事件应急监测中便携式重金属分析仪和不同实验室常规重金属分析仪的应用进行了比较、分析和研究,对比了便携式重金属分析仪及各类实验室重金属分析方法在快速响应、准确分析、及时报告等方面的优缺点,并在此基础上提出在应对重金属应急监测时的一般流程以及各类分析方法的选择、优化等方面的建议。
[关键字] 重金属分析 分析测试 技术要求
[中图分类号] X1 [文献码] B [文章编号] 1000-405X(2013)-2-279-1
本文结合我站重金属应急监测实际案例,对比了便携式重金属分析仪及各类实验室重金属分析方法在快速响应、准确分析、及时报告等方面的优缺点,并在此基础上提出在应对重金属应急监测时各类分析方法的选择、优化等方面的建议。
1应急监测的特点及常用的重金属分析方法
1.1应急监测的特点
应急监测的主要作用在于:对突发环境事件做出初步分析、为环境应急指挥和决策提供必要的信息、为实验室的监测分析提供第一手资料、通过现场检测为事故的处理提供必要的监测数据、为事故的评估提供必要的资料。尤其是重金属监测,常常涉及到饮用水的安全,因此,妥善处理更显的尤为重要
1.2重金属监测的主要方法
对于实验室分析,方法较成熟,对于便携式重金属应急监测,选择较多的是基于阳极溶出伏安法所制作的便携式重金属分析仪器,我站在重金属应急监测时使用的是PDV6000-plus。因此,为了能够适应应急监测的要求,及时、准确的报出结果,如何选择相应的分析方法、分析仪器以及如何将便携式的应急设备与实验室分析仪器相互结合使用,便成为每次重金属应急监测的主要问题。
1.3便携式重金属分析仪PDV6000-plus
PDV6000采用阳极溶出(ASV)原理,检测样本中的重金属离子。该检测时间只需要20-300秒,检测前的准备需要几分钟时间。检测范围很宽,为4ppb到300ppm。PDV 6000一种仪器,通过软件设置就可以检测铬、镉、铜、砷、汞、铅、锌、锑、铁等多中金属离子的浓度。
国内外许多相关文献针对该仪器做了许多能力验证,结果表明:基于阳极溶出伏安法进行重金属测定分析的PDV6000 plus可分析十几种金属元素,包括Zn、Cd、Pb、Cu、Cr(VI)、Fe、Mn、As等,而且精密度和准确度都比较好。数据的精密度基本可控制在5%左右,准确度可控制在10%左右。而且可以进行多元素同时分析,如Zn、Cd、Pb或Cd、Pb、Cu可以同时测定。分析时间短,基本在几分钟内可以完成一次分析。检出限低仅为几个ppb,可进行痕量分析。作为重金属应急监测设备有较多的优势。
2我站重金属应急监测案例
2.1对于已知污染物物质的重金属应急监测
此类应急监测任务主要表现在事发后能够确定物质污染物质来源、类型,例如对特定项目的调查性应急监测,对有明确装载信息的罐车泄露等应急监测。
2.2 对于未知污染物质的重金属应急监测
此类应急监测任务不能明确确定污染物质,需要通过监测、筛查来确定污染物质。
3结果分析及比较
通过以上分析得出:以应急监测的特点,时效性为第一位,越早报出结果,越有利于管理部门对事故的处理处置。单纯从分析所需时间来说,便携式重金属分析仪分析,原子吸收分光光度法,常规分光光度法、所需分析时间差距不大,在样品数量适中的情况下,均在1h左右可以報出结果。因此,在路程大于1h时,便携式重金属分析仪器具有现场操作出结果的优势,而且在样品基体成分不太复杂的情况下,准确度一般控制在20%左右,能够满足应急监测的需要,但对于成分较为复杂的样品,存在干扰会使测定结果失真。对于未知样品,等离子发射光谱具有一次进样,便能对水中大部分金属污染物进行分析。对于已知污染物的样品,常规的分光光度法较其余各类方法均有优势,增加试剂的便携性,可以提高分析效率,而且为国家标准分析方法,分析结果具有法律效力。
4结论与建议
4.1 结论
(1)通过对以上案例及相关分析,我站对于重金属应急监测的一般流程为利用便携式的发光毒性分析仪初步判断水样中是否存在重金属污染,再用便携式PDV6000-plus对水样中重金属逐步进行筛选、定性、半定量操作,为实验室分析提供一手材料,最后根据现场判断结果,选择相适应的实验室分析方法进行准确定量分析,报出结果。
(2)便携式重金属分析仪对于成分较为简单的水样的分析测定较为准确,对于复杂成分水样的测定时,由于相关干扰情况不确定,导致测定结果失真,对于此类情况因结合其他分析测试手段来进行确认,不能随意报出。
(3)在应对重金属应急监测时,因根据事发地点距离实验室的距离,污染事件的类型灵活选择各类分析方法,对于时效性要求较高的污染时间首先应利用便携式的监测设备快速定性、半定量的报出结果;对于需要准确报出监测数据的污染事件,优先选用常规分光光度法进行,并创造必要的条件在现场进行分析测试;对于复杂水质样品,应运先进的分析手段ICP-MS方法进行分析。
4.2 建议
(1)针对重金属应急监测的突然性、不可预见性、危害的严重性、形式和种类的多样性等特点,应加强能力建设,配备ICP-MS等先进分析仪器,以应对各种形式类型的应急监测任务。配套相应的便携式样品前处理的设备,保证对土样等需要进行前处理的样品能够在现场完成,为应急监测争取宝贵的时间。
(2)重视传统的分光光度法在重金属应急监测中的作用。此类方法对于重金属的测定方法成熟,也较为灵敏准确,也是国家标准的分析测试方法,可以作为具有法律效力的数据报出。对于已知污染物质的常规重金属应急监测,也具备现场分析的基本条件。因此,在日常监测工作中应与实验室相结合,配备常用的试剂,优化试剂的便携性,利用便携式的分光光度计在现场进行分析,为重金属应急监测提供快速、准确、合法的分析结果。
(3)加强完善重应急监测预案,实施各中形式下的重金属应急监测演练,提高对此类事件的快速响应能力。
[关键字] 重金属分析 分析测试 技术要求
[中图分类号] X1 [文献码] B [文章编号] 1000-405X(2013)-2-279-1
本文结合我站重金属应急监测实际案例,对比了便携式重金属分析仪及各类实验室重金属分析方法在快速响应、准确分析、及时报告等方面的优缺点,并在此基础上提出在应对重金属应急监测时各类分析方法的选择、优化等方面的建议。
1应急监测的特点及常用的重金属分析方法
1.1应急监测的特点
应急监测的主要作用在于:对突发环境事件做出初步分析、为环境应急指挥和决策提供必要的信息、为实验室的监测分析提供第一手资料、通过现场检测为事故的处理提供必要的监测数据、为事故的评估提供必要的资料。尤其是重金属监测,常常涉及到饮用水的安全,因此,妥善处理更显的尤为重要
1.2重金属监测的主要方法
对于实验室分析,方法较成熟,对于便携式重金属应急监测,选择较多的是基于阳极溶出伏安法所制作的便携式重金属分析仪器,我站在重金属应急监测时使用的是PDV6000-plus。因此,为了能够适应应急监测的要求,及时、准确的报出结果,如何选择相应的分析方法、分析仪器以及如何将便携式的应急设备与实验室分析仪器相互结合使用,便成为每次重金属应急监测的主要问题。
1.3便携式重金属分析仪PDV6000-plus
PDV6000采用阳极溶出(ASV)原理,检测样本中的重金属离子。该检测时间只需要20-300秒,检测前的准备需要几分钟时间。检测范围很宽,为4ppb到300ppm。PDV 6000一种仪器,通过软件设置就可以检测铬、镉、铜、砷、汞、铅、锌、锑、铁等多中金属离子的浓度。
国内外许多相关文献针对该仪器做了许多能力验证,结果表明:基于阳极溶出伏安法进行重金属测定分析的PDV6000 plus可分析十几种金属元素,包括Zn、Cd、Pb、Cu、Cr(VI)、Fe、Mn、As等,而且精密度和准确度都比较好。数据的精密度基本可控制在5%左右,准确度可控制在10%左右。而且可以进行多元素同时分析,如Zn、Cd、Pb或Cd、Pb、Cu可以同时测定。分析时间短,基本在几分钟内可以完成一次分析。检出限低仅为几个ppb,可进行痕量分析。作为重金属应急监测设备有较多的优势。
2我站重金属应急监测案例
2.1对于已知污染物物质的重金属应急监测
此类应急监测任务主要表现在事发后能够确定物质污染物质来源、类型,例如对特定项目的调查性应急监测,对有明确装载信息的罐车泄露等应急监测。
2.2 对于未知污染物质的重金属应急监测
此类应急监测任务不能明确确定污染物质,需要通过监测、筛查来确定污染物质。
3结果分析及比较
通过以上分析得出:以应急监测的特点,时效性为第一位,越早报出结果,越有利于管理部门对事故的处理处置。单纯从分析所需时间来说,便携式重金属分析仪分析,原子吸收分光光度法,常规分光光度法、所需分析时间差距不大,在样品数量适中的情况下,均在1h左右可以報出结果。因此,在路程大于1h时,便携式重金属分析仪器具有现场操作出结果的优势,而且在样品基体成分不太复杂的情况下,准确度一般控制在20%左右,能够满足应急监测的需要,但对于成分较为复杂的样品,存在干扰会使测定结果失真。对于未知样品,等离子发射光谱具有一次进样,便能对水中大部分金属污染物进行分析。对于已知污染物的样品,常规的分光光度法较其余各类方法均有优势,增加试剂的便携性,可以提高分析效率,而且为国家标准分析方法,分析结果具有法律效力。
4结论与建议
4.1 结论
(1)通过对以上案例及相关分析,我站对于重金属应急监测的一般流程为利用便携式的发光毒性分析仪初步判断水样中是否存在重金属污染,再用便携式PDV6000-plus对水样中重金属逐步进行筛选、定性、半定量操作,为实验室分析提供一手材料,最后根据现场判断结果,选择相适应的实验室分析方法进行准确定量分析,报出结果。
(2)便携式重金属分析仪对于成分较为简单的水样的分析测定较为准确,对于复杂成分水样的测定时,由于相关干扰情况不确定,导致测定结果失真,对于此类情况因结合其他分析测试手段来进行确认,不能随意报出。
(3)在应对重金属应急监测时,因根据事发地点距离实验室的距离,污染事件的类型灵活选择各类分析方法,对于时效性要求较高的污染时间首先应利用便携式的监测设备快速定性、半定量的报出结果;对于需要准确报出监测数据的污染事件,优先选用常规分光光度法进行,并创造必要的条件在现场进行分析测试;对于复杂水质样品,应运先进的分析手段ICP-MS方法进行分析。
4.2 建议
(1)针对重金属应急监测的突然性、不可预见性、危害的严重性、形式和种类的多样性等特点,应加强能力建设,配备ICP-MS等先进分析仪器,以应对各种形式类型的应急监测任务。配套相应的便携式样品前处理的设备,保证对土样等需要进行前处理的样品能够在现场完成,为应急监测争取宝贵的时间。
(2)重视传统的分光光度法在重金属应急监测中的作用。此类方法对于重金属的测定方法成熟,也较为灵敏准确,也是国家标准的分析测试方法,可以作为具有法律效力的数据报出。对于已知污染物质的常规重金属应急监测,也具备现场分析的基本条件。因此,在日常监测工作中应与实验室相结合,配备常用的试剂,优化试剂的便携性,利用便携式的分光光度计在现场进行分析,为重金属应急监测提供快速、准确、合法的分析结果。
(3)加强完善重应急监测预案,实施各中形式下的重金属应急监测演练,提高对此类事件的快速响应能力。