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在采用高真空两级薄膜蒸发器分离TDI（甲苯二异氰酸酯）-TMP（三羟甲基丙烷）固化剂中的游离TDI的小试基础上，进行了中试研究。对影响分离的主要因素进行了探讨，确定了较优的中试操作条件。并对设备进行了改造，成功实现了连续性生产。分离后的固化剂用溶剂稀释，所得产物游离TDI含量小于0．5％，-NCO含量大于12．8％，固含量大于75％，达到了分离的目的。