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以四钼酸铵为前驱体材料，采用水热合成法制备三氧化钼（MoO3），研究了不同pH值、水热反应时间、填充度、焙烧温度对MoO3粉体的影响，并应用SEM、XRD微观分析手段对MoO3粉体进行表征。结果表明：在pH值为1，水热反应时间为16 h，填充度为90%，焙烧温度为550℃时，可以得到大小均匀、表面光洁平整、分散性好的MoO3粉体；焙烧过程中MoO3晶体发生了晶型转变，焙烧温度达到350℃时，MoO3晶体全部由h-MoO3转变为α-MoO3。