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就应用国标GB 5413.9-2010对乳粉中维生素A、E进行检测中遇到的一些问题进行了分析总结,并提出了针对不同问题的具体改进办法,结果表明,方法优化后检出限为0.3 mg·L（-1）（VA）、2.6 mg·L（-1）（VE）,样品的加标平均回收率为92.95%（VA）、90.66%（VE）,相对标准偏差（n=6）为1.98%（VA）、1.48%（VE）。优化后方法可用于乳粉中维生素A、E检测。