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两温区气相输运法合成ZnGeP2多晶过程中，易生成一些高熔点的杂质，导致合成材料的纯度较低。选取ZnGeP2多晶合成过程中几个重要温度的合成产物，进行x射线衍射（XRD）和能谱色散分析（EDS），结果表明：ZnGeP2多晶合成过程的中间生成物主要为Zn3P2、znP2和GeP等。根据分析结果，对合成工艺进行了改进，合成出外观完整、内部致密的ZnGeP2多晶锭。用XRD进行分析，结果表明：改进工艺后合成的是高纯单相ZnGeP2多晶材料，为高质量单晶体生长奠定了可靠基础。