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建立了奶粉中雌二醇、孕酮、睾酮3种激素残留的高效液相-二极管阵列检测器的检测方法。样品经乙腈提取，高速冷冻离心取上清液．加入正己烷液液萃取除脂，经旋转蒸发浓缩，采用反相高效液相色谱法，以乙腈-水（体积比为1：1）为流动相进行分析。3种激素分离效果良好．平均回收率范围75．33%-97．92％，相对标准偏差为2．9％-9．34％，检出限为0．05mg／L。该方法简单快速、灵敏度高可满足实际样品测定需要。