【摘 要】
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该合成方法以乙酸[1-13C]为原料,经过Hell-Volhard-Zelinski反应和乙醇酯化得到2-溴乙酸乙酯[1-13C],接着经过Gabriel反应得到N-乙酸乙酯邻苯二甲酰亚胺[1-13C],然后再与肼解
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该合成方法以乙酸[1-13C]为原料,经过Hell-Volhard-Zelinski反应和乙醇酯化得到2-溴乙酸乙酯[1-13C],接着经过Gabriel反应得到N-乙酸乙酯邻苯二甲酰亚胺[1-13C],然后再与肼解和盐酸水解得到13C-呼气试验诊断试剂甘氨酸[1-13C]。同时还探索了关键中间体乙酸乙酯[1-13C]合成工艺,考察了温度、红磷用量和缚酸剂等主要因素,得到了最优合成工艺,使得最终产物甘氨酸[1-13C]总收率为58.4%,化学纯度高于98%以上,13C原子丰度高于98%。
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