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研究了熔盐电解法制备CaB6的合成工艺，确定了制备CaB6粉末的合成温度、电解电压和电解时间．同时，对电解所生成的阴极产物的相组成、颗粒尺寸与形貌进行了表征。结果表明，CaCl2熔盐体系制备CaB6粉末的基本工艺条件是：Ar气环境保护，电解电压3．0V，900℃电解30h。所合成的CaB6晶体粉末粒径范围为2—8μm，颗粒形态规整，为规则的长方体，对电解过程中阴极进行循环伏安扫描分析，确定硼酸盐向阴极的扩散速率为控制电解过程的重要环节。