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采用恒电流阶跃法及交流阻抗法等电化学方法,研究了H2SO4-NH4F-SbF3体系中三价锑的阴极还原机理。电势~时间暂态曲线出现二步反应特征,表明Sb3＋还原分两步进行。由恒电流阶跃曲线中iτ1/2~i关系可知Sb3＋阴极还原存在前置化学转化。Sb3＋阴极还原的交流阻抗测定结果进一步验证Sb3＋还原是存在化学前置转化步骤的二步反应,且电活性中间产物吸附在电极表面,吸附反应对两步电子转移步骤的影响不同。