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建立了一种pH/溶剂双梯度反相高效液相色谱(HPLC)同时测定氨酚曲麻片中对乙酰氨基酚、咖啡因、水杨酰胺、盐酸伪庥黄碱、盐酸曲普利啶5种有效成分的方法。通过对溶剂悌度和pH/溶剂双梯度体系的优化,得到分离5种成分的最佳色谱体系。采用Diamonsiol C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇、0.05mol/L醋酸氨水溶液和0.08mol/L醋酸水溶液组成三元流动相体系,pH/溶剂双梯度洗脱,流速为1.0mL/min;柱温为30℃。采用分段变波长检测:0-6min,280nm;6