自动旋光仪旋光度示值误差校准结果不确定度的评定

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  摘要:根据中国合格评定国家认可委员会“校准和测量能力(CMC)”表示方式的审查和修改要求,本文对自动旋光仪旋光度示值误差校准结果的不确定度进行了评定,以资探讨。
  关键词:自动旋光仪、旋光度、不确定度
  1 范围
  适用于自动旋光仪旋光度示值误差校准结果不确定度的评定。
  2 引用文件
  2.1 JJG536—1998 旋光仪及旋光糖量计
  2.2 JJF1059—1999 测量不确定度评定与表示
  2.3 CNAS-CL07:2011 测量不确定度的要求
  3 概述
  3.1 测量依据:JJG536—1998 旋光仪及旋光糖量计检定规程
  3.2 测量条件
  3.2.1 室内温度:(15~30)℃;相对湿度小于85﹪;
  3.2.2 电源电压:(220±22)V;频率:(50±1)Hz
  3.3 测量标准:标准旋光管四只,其旋光度分别为:+17°、+5°、-5°、-17°,上级证书给定扩展不确定度为0.003O(k=2);示值误差不超过±0.2℃,分辨力为0.1℃的温度计。
  3.4 被测对象
  0.01级、0.02级、0.05级自动旋光仪。
  3.5 测量方法
  将被检仪器和温度计预热半小时,测量前调好仪器零点(此后不在调整零点)。然后将标准旋光管放入测试箱内测试架上中间位置,铂电阻温度计感温头紧帖在标准旋光管靠近石英片一端,盖上箱盖,等温(7~10)min后,读记温度值和仪器示值,如此反复,测量6次,通过计算,既可得到其示值误差。
  3.6 评定结果的使用
  在符合上述条件下的测量结果,一般可直接使用本不确定度的评定。
  4 数学模型
  式中: ——旋光仪旋光度示值误差;
  ——被检仪器6次测量值的平均值;
  ——被检仪器零点值(6次测量平均值);
  时标准旋光管的旋光度;
  t——测量时标准旋光管的温度。
  5 输入量的标准不确定度评定
  5.1 输入量 标准不确定度u( )的评定
  该项不确定度主要来源于旋光仪的测量重复性和仪器分辨力。
  5.1.1测量重复性引起的标准不确定度u( )的评定(A类)
  选取一台被测对象为0.01级的旋光仪,按照校准方法操作要求分别用+17°、+5°、-5°、-17°标准旋光管连续测量6次,数据如下:
  注:Sj为实验标准差
  取其中最大值是充分可靠的,所以该项的不确定度为:
  =0.0013°
  5.1.2 被测对象分辨力引起的不确定度分量
  以等级为0.01级的旋光仪为例,最小分度值为0.002°,则其半宽度为0.001°,按均匀分布计算,则
  5.2 被测对象零点值引起的不确定度与分辨力引入的完全相同则:
  = =0.0006°
  5.3 标准旋光管的旋光度标准值引起的不确定度
  上级证书给定标准旋光管的扩展不确定度为:0.003°(k=3),则其引入分量
  5.4 由修正温度与20℃之差不准引起的不确定度分量
  依据规程要求检定时应使用示值误差不超过±0.2℃的数显温度计,则其变化半宽为0.2℃。另外温度计分辨力为0.1℃(变化半宽0.05℃),则以上两种因素引入的不确定度分量按均匀分布计算:
  则其在各个标准旋光度测量点的不确定度分量分别为:
  6 合成标准不确定度的评定
  6.1 灵敏系数
  数学模型:
  灵敏系数:
  6.2 标准不确定度汇总表
  0.01级旋光仪标准不确定度汇总表
  6.3 合成标准不确定度的计算
  计算结果列表如下:
  0.01级旋光仪合成不确定度
  7 扩展不确定度
  取置信概率P=95﹪,
  则k=2,U=
  8 对使用标准旋光管校准自动旋光仪测量不确定度的评估
  当被校仪器的等级发生变化时,分辨力也随之变化,因此当校准0.02级、0.05级自动旋光仪时,测量不确定度如下表所示:
  0.02级旋光仪不确定度
  0.05级旋光仪不确定度
  9 对使用标准旋光管校准自动旋光仪的测量不确定度评估
  0.01级的自动旋光仪是使用标准旋光管可校准的最佳自动旋光仪,因此该项目的CMC为: U=0.0036°
  参考文献:
  1. JJF1059-1999 测量不确定度评定与表示[S].北京;中国计量出版社,1999
  2. JJG536-1998旋光仪及旋光糖量计[S].北京;中国计量出版社,1998
  作者姓名:冯宜云,
  工作单位:青海省计量检定测试所,职称:工程师
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