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废钻井液是油气勘探开发的废弃物，目前多采用就地掩埋方式处置，准确测定废钻井液中氟化物的含量，对于评价其对环境可能造成的影响是十分必要的。选用离子选择电极法测定废钻井液中的氟时，对预处理方法进行了试验研究；试验了蒸馏-离子选择电极法、碱熔-离子选择电极法、碱熔-蒸馏-离子选择电极法。结论是：碱熔-蒸馏预处理法综合了碱熔法和蒸馏法各自的优点，能将氟化钻井液中最大程度地蒸馏出来，消除了基体对氟测定的干扰。因此，此法以回收率表示的废钻井液全氟准确度为最高并达到了文献要求，方法可靠。