【摘 要】
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目的:进行乌头类制品制川乌、制草乌、白附片、黑顺片中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱3个双酯型生物碱的超高效液相色谱-质谱(RRLC-MS/MS)联用法分析。方法:样品经乙酸乙酯-异
【机 构】
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中国药品生物制品检定所,中国药材集团公司,
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目的:进行乌头类制品制川乌、制草乌、白附片、黑顺片中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱3个双酯型生物碱的超高效液相色谱-质谱(RRLC-MS/MS)联用法分析。方法:样品经乙酸乙酯-异丙醇(1∶1)超声处理(水温在25℃以下);采用Agilent Extend C18(2.1mm×50mm,1.8μm)色谱柱,以40mmol·L-1醋酸铵溶液(用氨水调pH至10.5)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.2mL.min-1,柱温35℃。电喷雾离子化电离源(ESI),雾化气为N2,干燥气温度为350℃,干燥气流量为10L.min-1,雾化气压力为241.3Pa,扫描模式为多反应监测(MRM),定量离子对为m/z632→572、m/z646→586、m/z616→556,扫描范围为150～650aum。结果:新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的线性范围分别为1.006～201.2ng·mL-1(r=0.9975),1.014～202.8ng·mL-1(r=0.9991)、1.072～214.4ng·mL-1(r=0.9994);检测限分别为0.2,0.1,0.2pg。结论:该方法具有专属性强、灵敏度高的特点,可用于乌头制品中的微量双酯型生物碱的测定。
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