【摘 要】
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目的 建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定含螺旋藻产品中多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)残留量的方法,并以此法探究市售含螺旋藻产品中以苯并(a)蒽 ?、、苯并(b)荧蒽和苯并(a)芘为代表的多环芳烃污染状况.方法 样品采用正己烷超声提取,经QuEChERS净化,选择DB-5 MS毛细管色谱柱,在多反应监测(multiple reaction monito
【机 构】
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四川省食品药品检验检测院, 成都 610097;浙江省疾病预防控制中心, 杭州 310051
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目的 建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定含螺旋藻产品中多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)残留量的方法,并以此法探究市售含螺旋藻产品中以苯并(a)蒽 ?、、苯并(b)荧蒽和苯并(a)芘为代表的多环芳烃污染状况.方法 样品采用正己烷超声提取,经QuEChERS净化,选择DB-5 MS毛细管色谱柱,在多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下采用基质匹配外标法定量.采用4种多环芳烃总含量(PAH4)和苯并(a)芘含量进行双指标分析,并结合摄入量对市售含螺旋藻产品中多环芳烃污染情况进行分析.结果 4种化合物在1～32μg/L的范围内具有良好的线性关系,相关系数r2>0.995,方法定量限4μg/kg,平均回收率为64.1％～102.0％,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)为2.2％～6.4％(n=6).75个受试样本的多环芳烃检出率为76％,检出的4种多环芳烃含量范围为4.1～916.0μg/kg.在苯并(a)芘含量大于50μg/kg时,苯并(a)芘含量与PAH4含量之间呈现明显的正相关,但在低于50μg/kg时,两者未显示出相关性.结论 建立的方法准确度高,灵敏度好,适用于含螺旋藻产品中多环芳烃的检测.市售含螺旋藻产品中存在高水平多环芳烃污染的情况,可能对服用者产生安全风险.样品中苯并(a)芘与PAH4总量之间存在一定相关性,在高污染水平两者相关性明显,但在低污染水平苯并(a)芘不宜作为螺旋藻中多环芳烃污染的唯一指标.建议食品安全相关部门应加强风险防控,制定合理的控制规范、设立恰当的指标限量.
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