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摘要:以植物生长调节剂胺鲜酯为例,对毛细管色谱柱在农药分析中的应用进行了研究,建立了胺鲜酯的毛细管色谱柱分析方法,为农药分析方法的开发和研究提供新的指导。该方法用HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管柱、内标物邻苯二甲酸二乙酯、氢火焰离子化检测器对胺鲜酯进行定性定量分析。结果表明,该分析方法的线性相关系数为0.999,标准偏差为0.036,变异系数为1.78%,平均回收率在97.6~102.4%之间。
关键词:胺鲜酯 气相色谱 毛细管柱分析
胺鲜酯具有广谱和突破性效果的高能植物生长调节剂。它能提高植物过氧化物酶和硝酸还原酶的活性,提高叶绿素的含量加快光合速度,促进植物细胞的分裂和伸长,促进根系的发育,调节体内养分的平衡。已有报道采用填充柱和毛细管柱气相色谱法测定胺鲜酯制剂的报道[1,2],但未见关于胺鲜酯原药的分析方法报道,本文采用毛细管柱气相色谱法定量分析胺鲜酯原药及5%胺鲜酯水剂中胺鲜酯含量,此方法操作简便、快速、定量准确。
一、实验部分
1.试剂和溶液
丙酮:色谱纯;胺鲜酯标样:已知质量分数≥990%(由国家农药检测中心提供):胺鲜酯原油和5%胺鲜酯水剂(广东植物龙生物技术有限公司生产);内标物:邻苯二甲酸二乙酯(色谱纯);内标溶液:称取邻苯二甲酸二乙酯4.5g (精确到0.0001g),用丙酮溶解并稀释至250mL,混匀,密封备用。
2.仪器
3.色谱条件
4.测定步骤
4.1标样溶液的配制
准确称取胺鲜酯标样0.1g(精确到0.0001g)于25mL容量瓶中,用移液管准确加入5.00mL内标溶液,用丙酮溶解并稀释至刻度,混匀。
4.2试样溶液的配制
准确称取5%胺鲜酯水剂2.0g(精确到0.0001g)于25mL容量瓶中,用移液管准确加入5.00mL内标溶液,再用丙酮溶解并稀释至刻度,混匀。
4.3测定
在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液,计算各针相对响应值,待相邻两针响应值变化小于1.5%时,按照标样溶液,试样溶液,试样溶液,标样溶液的顺序进行测定。
二、 结果与讨论
1.色谱柱条件的选择
1.1色谱柱的选择
1.2内标物的选择
分别以邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二乙酯、正十二烷、正十五烷、正二十烷等作内标,发现以邻苯二甲酸二乙酯作内标,在胺鲜酯后出峰,与样品中有效成分峰分离清晰,峰形对称,分析时间适中,无杂质干扰。
2.线性关系的测定
称取标样1.2900g于25ml的容量瓶中,丙酮溶解、定容。再分别移取1、1.5、2、2.5、3ml上述液于25ml容量瓶中,用同一根移液管准确加入5ml内标液,然后用丙酮定容到25ml,摇匀,在上述色谱条件下进行测定,以胺鲜酯与内标物的质量比为横坐标,相应的峰面积比为纵坐标,绘制标准曲线。得到胺鲜酯线性方程为y=0.0120+1.0556x,相关系数r为0.999。
3.精密度测定
方法精密度的测定通过对同一样品进行5次平行测定,测得的胺鲜酯质量分数的标准偏差为0.036,变异系数为1.78%。
4.准确度测定
采用标准加入法,称取5份已测胺鲜酯质量分数的试样,分别加入一定质量的标准样品,按测定方法进行测定,测得胺鲜酯回收率在97.6~102.4%之间。
三、结论
综上所述,该方法具有定量准确、重复性好、分析速度快、线性关系良好、操作简便等特点,用于胺鲜酯原药和制剂的含量测定是一种较为理想的分析方法。
参考文献
[1]乔桂芳,陈平,保海防.胺鲜酯的气相色谱分析[J].河南化工,2008,25(1):48-49.
[2]成妙金,戴兰芳,祝木金.毛细管柱气相色谱法定量分析胺鲜酯[J].现代农药,2009,8(4):35-36, 39.
关键词:胺鲜酯 气相色谱 毛细管柱分析
胺鲜酯具有广谱和突破性效果的高能植物生长调节剂。它能提高植物过氧化物酶和硝酸还原酶的活性,提高叶绿素的含量加快光合速度,促进植物细胞的分裂和伸长,促进根系的发育,调节体内养分的平衡。已有报道采用填充柱和毛细管柱气相色谱法测定胺鲜酯制剂的报道[1,2],但未见关于胺鲜酯原药的分析方法报道,本文采用毛细管柱气相色谱法定量分析胺鲜酯原药及5%胺鲜酯水剂中胺鲜酯含量,此方法操作简便、快速、定量准确。
一、实验部分
1.试剂和溶液
丙酮:色谱纯;胺鲜酯标样:已知质量分数≥990%(由国家农药检测中心提供):胺鲜酯原油和5%胺鲜酯水剂(广东植物龙生物技术有限公司生产);内标物:邻苯二甲酸二乙酯(色谱纯);内标溶液:称取邻苯二甲酸二乙酯4.5g (精确到0.0001g),用丙酮溶解并稀释至250mL,混匀,密封备用。
2.仪器
3.色谱条件
4.测定步骤
4.1标样溶液的配制
准确称取胺鲜酯标样0.1g(精确到0.0001g)于25mL容量瓶中,用移液管准确加入5.00mL内标溶液,用丙酮溶解并稀释至刻度,混匀。
4.2试样溶液的配制
准确称取5%胺鲜酯水剂2.0g(精确到0.0001g)于25mL容量瓶中,用移液管准确加入5.00mL内标溶液,再用丙酮溶解并稀释至刻度,混匀。
4.3测定
在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液,计算各针相对响应值,待相邻两针响应值变化小于1.5%时,按照标样溶液,试样溶液,试样溶液,标样溶液的顺序进行测定。
二、 结果与讨论
1.色谱柱条件的选择
1.1色谱柱的选择
1.2内标物的选择
分别以邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二乙酯、正十二烷、正十五烷、正二十烷等作内标,发现以邻苯二甲酸二乙酯作内标,在胺鲜酯后出峰,与样品中有效成分峰分离清晰,峰形对称,分析时间适中,无杂质干扰。
2.线性关系的测定
称取标样1.2900g于25ml的容量瓶中,丙酮溶解、定容。再分别移取1、1.5、2、2.5、3ml上述液于25ml容量瓶中,用同一根移液管准确加入5ml内标液,然后用丙酮定容到25ml,摇匀,在上述色谱条件下进行测定,以胺鲜酯与内标物的质量比为横坐标,相应的峰面积比为纵坐标,绘制标准曲线。得到胺鲜酯线性方程为y=0.0120+1.0556x,相关系数r为0.999。
3.精密度测定
方法精密度的测定通过对同一样品进行5次平行测定,测得的胺鲜酯质量分数的标准偏差为0.036,变异系数为1.78%。
4.准确度测定
采用标准加入法,称取5份已测胺鲜酯质量分数的试样,分别加入一定质量的标准样品,按测定方法进行测定,测得胺鲜酯回收率在97.6~102.4%之间。
三、结论
综上所述,该方法具有定量准确、重复性好、分析速度快、线性关系良好、操作简便等特点,用于胺鲜酯原药和制剂的含量测定是一种较为理想的分析方法。
参考文献
[1]乔桂芳,陈平,保海防.胺鲜酯的气相色谱分析[J].河南化工,2008,25(1):48-49.
[2]成妙金,戴兰芳,祝木金.毛细管柱气相色谱法定量分析胺鲜酯[J].现代农药,2009,8(4):35-36, 39.