射干中鸢尾苷对照品的制备及含量测定

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目的研究射干中鸢尾苷对照品的制备及含量测定方法。方法运用半制备高效液相色谱法分离纯化鸢尾苷,采用高效液相色谱面积归一化法检测纯度,液质联用法进行成分分析,鉴定其结构,分析型高效液相色谱法测定射干药材中鸢尾苷的含量。结果制备的化合物鉴定为鸢尾苷,纯度为99.5%;含量测定在0.8224~7.4016μg/ml范围内呈良好线性关系,r=0.999,平均回收率为98.94%,RSD为0.595%(n=5)。结论该制备方法效率高,所得化合物纯度高,可用于大量制备;含量测定方法准确,简便,可靠,重复性好。 Objective To study the preparation and content determination of iris glycosides in Shenshugan. Methods The iris glycosides were isolated and purified by semi-preparative high performance liquid chromatography (HPLC). The purity was determined by high performance liquid chromatography (HPLC) area normalization method. The constituents were identified by LC / MS. The structures were identified by HPLC. Iris glycosides content. Results The compounds were identified as tectorigenin with a purity of 99.5%. The linear range was 0.8224 ~ 7.4016μg / ml with r = 0.999, the average recovery was 98.94% and the RSD was 0.595% (n = 5) . Conclusion The preparation method has high efficiency and high purity of the obtained compound, which can be used for mass preparation. The determination method of content is accurate, simple, reliable and reproducible.
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