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通过苯基甲基二乙氧基硅烷和苄基甲基二乙氧基硅烷的缩合反应制备了聚苯基甲基和聚苄基甲基硅氧烷。研究了它们与含氟酰基过氧化物间的反应。经酸碱滴定及IR、1HNMR和19FNMR光谱分析确证反应主要生成了苯环上氟烷基取代产物。通过测定经氟烷基化后聚硅氧烷处理的玻璃表面的接触角,初步评价了氟烷基化率对其表面性能变化的影响。