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摘 要：介绍了应用同一溶液联合测定冷硬铸铁中锰、铬、磷的方法，该方法操作简单，用标准样品互相换算，分析结果的准确度能得到保证。
关键词：冷硬铸铁 锰 铬 磷
中图分类号：TG115 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2013）04（b）-0128-01
铁液浇入铸型（金属型或金属挂砂型）后，在激冷作用下，使铸件表面形成硬度高，耐磨性好的冷硬层，其断口形貌呈白色，组织中碳主要以渗碳体形式存在。随着后续传热速度的降低，铸件内部石墨析出量增多，断口由白口向麻口过度进一步到灰口，相应中心硬度降低，强韧性提高，断口组织呈现三区（白口区、麻口区、灰口区）结构特点。这种现象称为冷硬现象，具有以上特征的物质的铸铁称为冷硬铸铁。
由于冷硬铸铁内韧外硬的结构特点，在工农业生产中得到了广泛应用，主要产品有：冶金及其他轧辊、凸轮轴、耐磨衬板等。
我公司生产的冷硬铸铁双曲线矫直辊曾被评为中国有色金属优质产品，试制过程中，选定了低铬冷硬铸铁材质，其化学成分如下：（如表1）
为了快速、准确的配合炉前冶炼，结合我公司化学试验室的现有条件，我们对Mn、Cr、P几种元素采取了联合测定。
1 母液的制备
（1）所需试剂
①硫硝混合酸：量取浓硫酸50 mL、浓硝酸8 mL缓慢加入适量水中，以水稀释至1000 mL。
②过硫酸铵15%（当天配制）
③过氧化氢（浓）
（2）试样的溶解
称取0.2 g试样于300 mL三角杯中，加入混酸85 mL，过硫酸铵8 mL，加热溶解后，再加入过硫酸铵4 mL，继续煮沸至无小气泡产生（如有二氧化锰沉淀析出时，可滴加几滴过氧化氢至溶液透明为止），再煮沸1分钟，取下，冷却后转移到100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀后以脱脂棉干滤一杯中待用。此溶液作为母液。
2 锰的测定
（1）所需试剂
①混合酸：称取硝酸银2g溶解于800ml水中，加入浓硝酸60ml，浓磷酸30ml，以水稀释至1000ml。
②过硫酸铵15%（当天配制）
（2）分析操作
吸取母液20 mL于150 mL三角杯中，加入混合酸25 mL，过硫酸铵5 mL，加热煮沸1分钟，取下，冷却后，转移到50 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇均匀，选用7230型分光光度计，于波长530 nm处，用1 cm比色皿，以水为参比，测量吸光度。
（3）结果
选用相应标样按上处理，求得k值
K=标样中锰的质量百分数÷标样的吸光度
W（Mn）/%=K×试样的吸光度
3 铬的测定
（1）所需试剂
①二苯胺基尿溶液0.5%：称取苯二甲酸酐4g溶解于100 mL热乙醇中，冷却后，加入二苯胺基尿0.5 g，溶解后，存于棕色试剂瓶中。
②亚硝酸钠0.5%
③磷酸（1+1）
④尿素10%（当天配制）
（2）分析操作
吸取显色后的锰液10 mL于50 mL容量瓶中，加水25 mL，磷酸4 mL，尿素5 mL，摇匀后，滴入亚硝酸钠溶液1-2滴至溶液无色，加入二苯胺基尿2 mL，以水稀释至刻度，摇匀后，选用7230型分光光度计，于波长530 nm处，用1 cm比色皿，以水为参比，测量吸光度
（3）结果计算
选用相应标样按上处理，求得k值
K=标样中铬的质量百分数÷标样的吸光度
W（Cr）/%=K×试样的吸光度
4 磷的测定
（1）所需试剂
①硝酸（2+5）
②亚硫酸钠10%
③钼酸铵20%
④酒石酸钾钠20%
⑤钼酸铵—酒石酸钾钠混合液：使用前将配制好的钼酸铵和酒石酸钾钠按（1+1）混合
⑥氟化钠2.4%
⑦氯化亚锡6%：称取6g氯化亚锡于杯中，加入浓盐酸10 mL，加热溶解透明后，冷却加入50 mL水，50 mL丙三醇，贮存于试剂瓶中。
⑧氟化钠—氯化亚锡混合液：使用前每100 mL氟化钠溶液中加入2 mL氯化亚锡溶液，摇匀。
（2）分析操作
吸取母液3 mL于150 mL三角杯中，加入硝酸10 mL，亚硝酸钠1 mL，加热煮沸30 s，取下，加入钼酸铵—酒石酸钾钠混合液5 mL，摇均10s后，加入氟化钠—氯化亚锡混合液40 mL，摇均，选用7230型分光光度计，于波长680 nm处，用1cm比色皿，以水为参比，测量吸光度。
（3）结果计算
选用相应标样按上处理，求得K值
K=标样中磷的质量百分数÷标样的吸光度
W（P）/%=K×试样的吸光度
参考文献
[1] 张伯明.铸造手册：第1卷[M].3版.北京：机械工业出版社，2002.
[2] 沈阳钢铁研究所编.实用冶金分析[M].1版.沈阳：辽宁科技出版社，1990-12.
[3] 任继平，杨重光.高速分析[M].1版.郑州：河南科技出版社，1987-04.
关键词：冷硬铸铁 锰 铬 磷
中图分类号：TG115 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2013）04（b）-0128-01
铁液浇入铸型（金属型或金属挂砂型）后，在激冷作用下，使铸件表面形成硬度高，耐磨性好的冷硬层，其断口形貌呈白色，组织中碳主要以渗碳体形式存在。随着后续传热速度的降低，铸件内部石墨析出量增多，断口由白口向麻口过度进一步到灰口，相应中心硬度降低，强韧性提高，断口组织呈现三区（白口区、麻口区、灰口区）结构特点。这种现象称为冷硬现象，具有以上特征的物质的铸铁称为冷硬铸铁。
由于冷硬铸铁内韧外硬的结构特点，在工农业生产中得到了广泛应用，主要产品有：冶金及其他轧辊、凸轮轴、耐磨衬板等。
我公司生产的冷硬铸铁双曲线矫直辊曾被评为中国有色金属优质产品，试制过程中，选定了低铬冷硬铸铁材质，其化学成分如下：（如表1）
为了快速、准确的配合炉前冶炼，结合我公司化学试验室的现有条件，我们对Mn、Cr、P几种元素采取了联合测定。
1 母液的制备
（1）所需试剂
①硫硝混合酸：量取浓硫酸50 mL、浓硝酸8 mL缓慢加入适量水中，以水稀释至1000 mL。
②过硫酸铵15%（当天配制）
③过氧化氢（浓）
（2）试样的溶解
称取0.2 g试样于300 mL三角杯中，加入混酸85 mL，过硫酸铵8 mL，加热溶解后，再加入过硫酸铵4 mL，继续煮沸至无小气泡产生（如有二氧化锰沉淀析出时，可滴加几滴过氧化氢至溶液透明为止），再煮沸1分钟，取下，冷却后转移到100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀后以脱脂棉干滤一杯中待用。此溶液作为母液。
2 锰的测定
（1）所需试剂
①混合酸：称取硝酸银2g溶解于800ml水中，加入浓硝酸60ml，浓磷酸30ml，以水稀释至1000ml。
②过硫酸铵15%（当天配制）
（2）分析操作
吸取母液20 mL于150 mL三角杯中，加入混合酸25 mL，过硫酸铵5 mL，加热煮沸1分钟，取下，冷却后，转移到50 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇均匀，选用7230型分光光度计，于波长530 nm处，用1 cm比色皿，以水为参比，测量吸光度。
（3）结果
选用相应标样按上处理，求得k值
K=标样中锰的质量百分数÷标样的吸光度
W（Mn）/%=K×试样的吸光度
3 铬的测定
（1）所需试剂
①二苯胺基尿溶液0.5%：称取苯二甲酸酐4g溶解于100 mL热乙醇中，冷却后，加入二苯胺基尿0.5 g，溶解后，存于棕色试剂瓶中。
②亚硝酸钠0.5%
③磷酸（1+1）
④尿素10%（当天配制）
（2）分析操作
吸取显色后的锰液10 mL于50 mL容量瓶中，加水25 mL，磷酸4 mL，尿素5 mL，摇匀后，滴入亚硝酸钠溶液1-2滴至溶液无色，加入二苯胺基尿2 mL，以水稀释至刻度，摇匀后，选用7230型分光光度计，于波长530 nm处，用1 cm比色皿，以水为参比，测量吸光度
（3）结果计算
选用相应标样按上处理，求得k值
K=标样中铬的质量百分数÷标样的吸光度
W（Cr）/%=K×试样的吸光度
4 磷的测定
（1）所需试剂
①硝酸（2+5）
②亚硫酸钠10%
③钼酸铵20%
④酒石酸钾钠20%
⑤钼酸铵—酒石酸钾钠混合液：使用前将配制好的钼酸铵和酒石酸钾钠按（1+1）混合
⑥氟化钠2.4%
⑦氯化亚锡6%：称取6g氯化亚锡于杯中，加入浓盐酸10 mL，加热溶解透明后，冷却加入50 mL水，50 mL丙三醇，贮存于试剂瓶中。
⑧氟化钠—氯化亚锡混合液：使用前每100 mL氟化钠溶液中加入2 mL氯化亚锡溶液，摇匀。
（2）分析操作
吸取母液3 mL于150 mL三角杯中，加入硝酸10 mL，亚硝酸钠1 mL，加热煮沸30 s，取下，加入钼酸铵—酒石酸钾钠混合液5 mL，摇均10s后，加入氟化钠—氯化亚锡混合液40 mL，摇均，选用7230型分光光度计，于波长680 nm处，用1cm比色皿，以水为参比，测量吸光度。
（3）结果计算
选用相应标样按上处理，求得K值
K=标样中磷的质量百分数÷标样的吸光度
W（P）/%=K×试样的吸光度
参考文献
[1] 张伯明.铸造手册：第1卷[M].3版.北京：机械工业出版社，2002.
[2] 沈阳钢铁研究所编.实用冶金分析[M].1版.沈阳：辽宁科技出版社，1990-12.
[3] 任继平，杨重光.高速分析[M].1版.郑州：河南科技出版社，1987-04.