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采用碳还原-磁选分离-熔炼工艺制备了镍铁合金.考察了在碳还原过程中添加剂的用量、还原温度、还原时间对镍铁的富集的影响.在添加剂和配碳量（质量分数）分别为5%和3%,还原温度1 320℃和还原时间为120min的条件下,磁性产物中镍、铁质量分数分别达到8.31%和71.5%,回收率达到95.44%和99.84%.熔炼后得到镍、铁质量分数分别为10.11%和83.75%的镍铁合金.对有、无添加剂所得还原产物的形态分析表明,自制添加剂对镍铁合金生长具有促进作用.