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目的:建立SPE-HPLC分析方法同时测定饲料中己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚和雌二醇.方法:饲料样品经甲醇水溶液提取,正己烷脱脂,HLB固相萃取小柱净化后用HPLC分离测定.采用Xterra RP18色谱柱,乙腈-0.025％ H3P04(48∶52)为流动相,检测波长228 nm.结果:己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚和雌二醇的检测限分别为0.02、0.02、0.01、0.02μg/mL;线性范围均为0.1～5.0 μg/mL;萃取回收率≥80.5％；日间精密度≤2.5％.结论:所建方法准确、灵敏、简便,适用于饲料中4种雌激素的分析.