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【摘要】目的：完善扶正解毒片的质量标准。方法：采用薄层色谱法分别鉴别扶正解毒片中的射干、马齿苋。结果：各供试品的薄层色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点，色谱清晰，无杂质斑点干扰。结论：本方法专属性强，可更好地控制制剂质量。
【关键词】 薄层色谱法；扶正解毒片；射干；马齿苋
【中图分类号】R286.0【文献标志码】 A【文章编号】1007-8517（2015）08-0007-02
扶正解毒片是我院根据广西地方民族经验方，经筛选后进行研制的中药制剂，配方由白鲜皮、射干、马齿苋、板蓝根等中药组成，具有清热解毒、除湿的功效，用于湿热毒邪所致之生殖器疱疹。症见外阴皮肤潮红，肿胀、丘疹、水疱、灼热、瘙痒、疼痛，或伴尿黄、大便秘结，舌红，苔黄腻，脉滑数。为了加强本品质量控制，进行了处方中的射干、马齿苋的薄层色谱鉴别方法研究，现将试验方法及结果报告如下。
1仪器与试药
1.1仪器 ZF-90d紫外分析仪（武汉药科新技术开发公司）；HH-S恒温数显水浴锅（江苏金坛仪器厂）。
1.2 材料聚酰胺薄层板（浙江省台江市路桥四甲生化塑料厂）；硅胶G薄层板（青岛海洋化工厂分厂）。
1.3 试药射干对照药材（批号：120994-201005）、马齿苋对照药材（批号：121598-201206）均购自中国药品生物制品检定所；扶正解毒片（批号：130701、130702、130703）由解放军第303医院提供。
2 方法与结果
2.1 射干的TLC鉴别
2.1.1 供试品溶液的制备取本品10片，研細，加70%乙醇40ml，加热回流30min，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用正丁醇∶乙酸乙酯（1∶3）振摇提取2次，每次20ml，合并萃取液，蒸干，残渣加无水乙醇溶至1ml，作为供试品溶液。
2.1.2 阴性对照溶液的制备取缺射干阴性对照样品10片，按“供试品溶液制备”方法制得缺射干阴性对照溶液。
2.1.3 对照药材溶液的制备取射干对照药材1g，按“供试品溶液制备”方法制得对照药材溶液。
2.1.4薄层检识按照2010年版中国药典（一部）附录VI B薄层色谱法）试验[1]，分别吸取上述供试品溶液、对照药材溶液、阴性样品溶液各5μl，点于同一聚酰胺薄膜上，以36%冰醋酸为展开剂展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁溶液，供试品色谱中，在与对照药材谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性无干扰。见图1。
2.2马齿苋的TLC鉴别
2.2.1供试品溶液的制备取本品5片，研成细粉，置锥形瓶中，加入乙醇20ml，加热回流1h，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液。
2.2.2 阴性对照溶液的制备取缺马齿苋阴性对照样品5片，按“供试品溶液制备”方法制得缺马齿苋阴性对照溶液。
2.2.3 对照药材溶液的制备另取马齿苋对照药材1g，按“供试品溶液制备”方法制得对照药材溶液。
2.2.4 薄层检识按照2010年版中国药典（一部）附录Ⅵ B薄层色谱法试验，分别吸取上述溶液各3μl，点于同一硅胶G薄层板上，以水饱和正丁醇-冰醋酸-水（4∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.2%茚三酮溶液，热风吹至斑点清晰，供试品色谱中，在与对照药材谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性无干扰。见图2。
3 讨论
在对射干鉴别实验中，采用甲醇超声提取方法，以三氯甲烷-甲醇-冰醋酸（10∶0.6∶0.1）为展开剂，点于硅胶G薄层板上，碘熏，但是缺射干阴性样品有干扰，因此未采用。
扶正解毒片由多味中药组成，成分复杂。实验通过大量的薄层条件和样品的前处理方法摸索试验， 筛选出了分离效果较好、重复性高的薄层条件，能有效地控制本制剂质量。制定的射干、马齿苋2项薄层色谱鉴别。经3批样品试验证明，该方法简便、快速，斑点分离清晰，具有较强专属性，阴性对照样品无干扰，可作为该制剂的质量控制方法。
参考文献
[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典（一部）[M] .北京：中国中医药科技出版社，2010.
（收稿日期：2015.01.07）
【关键词】 薄层色谱法；扶正解毒片；射干；马齿苋
【中图分类号】R286.0【文献标志码】 A【文章编号】1007-8517（2015）08-0007-02
扶正解毒片是我院根据广西地方民族经验方，经筛选后进行研制的中药制剂，配方由白鲜皮、射干、马齿苋、板蓝根等中药组成，具有清热解毒、除湿的功效，用于湿热毒邪所致之生殖器疱疹。症见外阴皮肤潮红，肿胀、丘疹、水疱、灼热、瘙痒、疼痛，或伴尿黄、大便秘结，舌红，苔黄腻，脉滑数。为了加强本品质量控制，进行了处方中的射干、马齿苋的薄层色谱鉴别方法研究，现将试验方法及结果报告如下。
1仪器与试药
1.1仪器 ZF-90d紫外分析仪（武汉药科新技术开发公司）；HH-S恒温数显水浴锅（江苏金坛仪器厂）。
1.2 材料聚酰胺薄层板（浙江省台江市路桥四甲生化塑料厂）；硅胶G薄层板（青岛海洋化工厂分厂）。
1.3 试药射干对照药材（批号：120994-201005）、马齿苋对照药材（批号：121598-201206）均购自中国药品生物制品检定所；扶正解毒片（批号：130701、130702、130703）由解放军第303医院提供。
2 方法与结果
2.1 射干的TLC鉴别
2.1.1 供试品溶液的制备取本品10片，研細，加70%乙醇40ml，加热回流30min，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用正丁醇∶乙酸乙酯（1∶3）振摇提取2次，每次20ml，合并萃取液，蒸干，残渣加无水乙醇溶至1ml，作为供试品溶液。
2.1.2 阴性对照溶液的制备取缺射干阴性对照样品10片，按“供试品溶液制备”方法制得缺射干阴性对照溶液。
2.1.3 对照药材溶液的制备取射干对照药材1g，按“供试品溶液制备”方法制得对照药材溶液。
2.1.4薄层检识按照2010年版中国药典（一部）附录VI B薄层色谱法）试验[1]，分别吸取上述供试品溶液、对照药材溶液、阴性样品溶液各5μl，点于同一聚酰胺薄膜上，以36%冰醋酸为展开剂展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁溶液，供试品色谱中，在与对照药材谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性无干扰。见图1。
2.2马齿苋的TLC鉴别
2.2.1供试品溶液的制备取本品5片，研成细粉，置锥形瓶中，加入乙醇20ml，加热回流1h，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液。
2.2.2 阴性对照溶液的制备取缺马齿苋阴性对照样品5片，按“供试品溶液制备”方法制得缺马齿苋阴性对照溶液。
2.2.3 对照药材溶液的制备另取马齿苋对照药材1g，按“供试品溶液制备”方法制得对照药材溶液。
2.2.4 薄层检识按照2010年版中国药典（一部）附录Ⅵ B薄层色谱法试验，分别吸取上述溶液各3μl，点于同一硅胶G薄层板上，以水饱和正丁醇-冰醋酸-水（4∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.2%茚三酮溶液，热风吹至斑点清晰，供试品色谱中，在与对照药材谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性无干扰。见图2。
3 讨论
在对射干鉴别实验中，采用甲醇超声提取方法，以三氯甲烷-甲醇-冰醋酸（10∶0.6∶0.1）为展开剂，点于硅胶G薄层板上，碘熏，但是缺射干阴性样品有干扰，因此未采用。
扶正解毒片由多味中药组成，成分复杂。实验通过大量的薄层条件和样品的前处理方法摸索试验， 筛选出了分离效果较好、重复性高的薄层条件，能有效地控制本制剂质量。制定的射干、马齿苋2项薄层色谱鉴别。经3批样品试验证明，该方法简便、快速，斑点分离清晰，具有较强专属性，阴性对照样品无干扰，可作为该制剂的质量控制方法。
参考文献
[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典（一部）[M] .北京：中国中医药科技出版社，2010.
（收稿日期：2015.01.07）