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【摘 要】本文探讨一种测定饮用中微量重金属（Cu、Mn、Zn、Cd、Pb）的新方法—活性碳富集、火焰原子吸收法。该方法分别对吸附PH值、活性碳用量、静置时间、洗脱酸度等测定条件进行研究，通过大量的实验数据得出最佳测定条件是PH=8、活性碳用量0.5g、静置时间5分钟、以1+5硝酸洗脱测定效果最好。
【关键词】活性碳；富集；原子吸收
1.引言
水是生命的源泉。我们生活饮用水中各种重金属元素含量不能超过国家规定的标准，否则会使人体机能失去平衡。因此，要对日常饮用水进行常规测定。常用方法有共沉淀法、有机溶剂萃取法、加热浓缩法、巯基棉富集法等。但这些方法复杂，有毒或有害。而采用活性碳富集，方法快速简便，无毒无害，而且干扰少，准确度好、精密度高，适于大批量水样的分析。
2.实验部分
2.1实验原理
活性碳在大体积水相中吸附重金属元素，富集的金属离子用硝酸洗脱。在原子化器中，经原子化后，基态原子吸收空心阴极灯发射的共振线，由光减弱的程度，求待测元素的含量。
2.2仪器与试剂
2.2.1仪器
WYX?402型原子吸收分光光度计 沈阳分析仪器厂
铜、锰、锌、镉、铅的空心阴极灯 河北衡山仪器厂
2.2.2试剂
活性碳：层析用活性碳，经浓硝酸洗后用去离子水洗至中性，低温干燥备用。
铜、锰、锌、镉、铅标准溶液：以常规法配成。铜、锰、锌、镉、铅标准贮备液均是500ug/L。铅标准贮备液是1mg/L。使用时临时稀释成所需浓度。
氢氧化钠溶液：0.4mol/L
盐酸溶液：0.1mol/L
浓硝酸：使用时临时稀释。
水样：水样取自自来水。因水中重金属元素含量太低，为了更易检测，加一定量的标液。
2.3工作曲线的绘制
2.4水样的测定
取500ml三角瓶，精确加入500.00ml水样，加2滴酚红指示剂，用0.4mol/LnaOH溶液调节至溶液为粉红色，即PH值约为8。加入0.5g活性碳，摇匀后静置5分钟。过滤，用1+5硝酸洗脱二次，每次约为4ml，然后用去离子水冲洗，收集滤液10ml。摇匀，待测定。
3.结果与讨论
3.1 测定条件的选择
3.1.1 PH值确定
由实验结果可以看出，PH=8时，各种金属离子所对应的吸光度值最大.所以选择PH=8为最佳测定PH值。
3.1.2活性碳用量选择
取500ml三角瓶，分别加入250.00ml水样，调节PH=8，分别加入约0.2g、0.5g、1.0g活性碳，摇匀，放置5分钟后，进行测定。结果如下表所示：
实验结果表明，活性碳用量为0.5g为最佳。
3.1.3 静置时间的选择
分别选择静置时间为1、5、10分钟，其他操作同上，进行测定。结果如下：
实验结果表明， 静置时间对测定结果没有显著影响。但时间长可使活性碳结晶颗粒增大，利于过滤，而时间过长又浪费时间，故选择最佳静置时间为5分钟。
3.1.4 洗脱液酸度的选择
分别选择洗脱液1+1、1+3、1+5、1+10的硝酸，进行测定，得下面结果：
实验数据表明，洗脱液酸度为1+5硝酸为最佳。
3.2 准确度的测定
取500ml三角瓶，加入50.00ml水样，分别加入下面标准液，进行测定，结果如下：
从实验回收率看出，回收率在95.10～104.83%之间，均在要求范围（95.00～105.00%）之内，符合微量分析的要求，具有较高的准确度。
3.3 精密度测定
本实验的变异系数在1.51～5.68%之间，符合微量分析的要求，方法的准确度很好。
4.结论
由以上分析条件的选择讨论，我们可以清楚看到，活性碳富集、火焰原子吸收法测定水中微量重金属元素的最佳条件是PH=8、活性碳用量0.5g、静置时间5分钟、以1+5硝酸洗脱测定效果最好。该方法准确度和精密度都很好，符合微量分析的要求。适于大批量水样的分析。
参考文献
[1]《水质分析》—北京大学出版社.
[2]《生活饮用水标准检验法及方法注释》GB—5750—85.
[3]《食品卫生检验》—东北大学出版社.
【关键词】活性碳；富集；原子吸收
1.引言
水是生命的源泉。我们生活饮用水中各种重金属元素含量不能超过国家规定的标准，否则会使人体机能失去平衡。因此，要对日常饮用水进行常规测定。常用方法有共沉淀法、有机溶剂萃取法、加热浓缩法、巯基棉富集法等。但这些方法复杂，有毒或有害。而采用活性碳富集，方法快速简便，无毒无害，而且干扰少，准确度好、精密度高，适于大批量水样的分析。
2.实验部分
2.1实验原理
活性碳在大体积水相中吸附重金属元素，富集的金属离子用硝酸洗脱。在原子化器中，经原子化后，基态原子吸收空心阴极灯发射的共振线，由光减弱的程度，求待测元素的含量。
2.2仪器与试剂
2.2.1仪器
WYX?402型原子吸收分光光度计 沈阳分析仪器厂
铜、锰、锌、镉、铅的空心阴极灯 河北衡山仪器厂
2.2.2试剂
活性碳：层析用活性碳，经浓硝酸洗后用去离子水洗至中性，低温干燥备用。
铜、锰、锌、镉、铅标准溶液：以常规法配成。铜、锰、锌、镉、铅标准贮备液均是500ug/L。铅标准贮备液是1mg/L。使用时临时稀释成所需浓度。
氢氧化钠溶液：0.4mol/L
盐酸溶液：0.1mol/L
浓硝酸：使用时临时稀释。
水样：水样取自自来水。因水中重金属元素含量太低，为了更易检测，加一定量的标液。
2.3工作曲线的绘制
2.4水样的测定
取500ml三角瓶，精确加入500.00ml水样，加2滴酚红指示剂，用0.4mol/LnaOH溶液调节至溶液为粉红色，即PH值约为8。加入0.5g活性碳，摇匀后静置5分钟。过滤，用1+5硝酸洗脱二次，每次约为4ml，然后用去离子水冲洗，收集滤液10ml。摇匀，待测定。
3.结果与讨论
3.1 测定条件的选择
3.1.1 PH值确定
由实验结果可以看出，PH=8时，各种金属离子所对应的吸光度值最大.所以选择PH=8为最佳测定PH值。
3.1.2活性碳用量选择
取500ml三角瓶，分别加入250.00ml水样，调节PH=8，分别加入约0.2g、0.5g、1.0g活性碳，摇匀，放置5分钟后，进行测定。结果如下表所示：
实验结果表明，活性碳用量为0.5g为最佳。
3.1.3 静置时间的选择
分别选择静置时间为1、5、10分钟，其他操作同上，进行测定。结果如下：
实验结果表明， 静置时间对测定结果没有显著影响。但时间长可使活性碳结晶颗粒增大，利于过滤，而时间过长又浪费时间，故选择最佳静置时间为5分钟。
3.1.4 洗脱液酸度的选择
分别选择洗脱液1+1、1+3、1+5、1+10的硝酸，进行测定，得下面结果：
实验数据表明，洗脱液酸度为1+5硝酸为最佳。
3.2 准确度的测定
取500ml三角瓶，加入50.00ml水样，分别加入下面标准液，进行测定，结果如下：
从实验回收率看出，回收率在95.10～104.83%之间，均在要求范围（95.00～105.00%）之内，符合微量分析的要求，具有较高的准确度。
3.3 精密度测定
本实验的变异系数在1.51～5.68%之间，符合微量分析的要求，方法的准确度很好。
4.结论
由以上分析条件的选择讨论，我们可以清楚看到，活性碳富集、火焰原子吸收法测定水中微量重金属元素的最佳条件是PH=8、活性碳用量0.5g、静置时间5分钟、以1+5硝酸洗脱测定效果最好。该方法准确度和精密度都很好，符合微量分析的要求。适于大批量水样的分析。
参考文献
[1]《水质分析》—北京大学出版社.
[2]《生活饮用水标准检验法及方法注释》GB—5750—85.
[3]《食品卫生检验》—东北大学出版社.