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摘要：参照试验标准设计了用于测量铝与端羟基聚丁二烯（丁羟胶）粘接强度的单轴拉伸试验，通过变换拉伸速率获得了粘接强度与拉伸速率的关系，随着拉伸速率的增大粘接强度不断升高。同时进行了丁羟胶片的单轴拉伸试验并获得了200%应变范围内的应力-应变曲线。结果发现，丁羟胶作为铝板的胶粘剂的粘接强度明显大于丁羟胶片自身的强度，且粘接时丁羟胶的伸长率明显下降。
关键词：粘接强度；铝/丁羟胶粘接件；率相关
丁羟胶（HTPB）复合推进剂是一种具有高固体颗粒填充比的高能复合材料，研究胶粘剂基体（丁羟胶）与固体颗粒（铝）间的界面粘接状况对于研究复合推进剂的力学性能具有重要意义。颗粒之间的粘接与单轴拉伸试件之间的粘接在粘接机理上具有一定的相同之处，而且Gyoo-Dong Jung[1，2]等人将胶体与AP平板之间的宏观粘接剥离试验获取的粘接性能参数直接用于细观损伤本构模型中，获得了与试验非常吻合的仿真结果，因此，可以认为基于宏观试验方法对Al颗粒与丁羟胶（HTPB）粘接界面的研究是可行的。
丁羟胶是一种典型的黏超弹性材料，同时具有黏弹特性和超弹特性。丁羟胶既可以作为一种类似橡胶的胶体，也可以像丁羟推进剂中一样作为胶粘剂。对于丁羟胶体的黏弹特性和超弹特性[3]的研究已经比较广泛，但是对拉伸速率与粘接强度的关系研究却很少，大多数研究都集中在影响粘接强度的一些物理化学因素上，如被粘表面处理[4]、胶粘剂配方和固化时间[5，6]等。因此，进行丁羟胶粘接界面强度的率相关研究，揭示粘接强度随拉伸速率的变化规律十分必要。
本文通过拉伸速率的变化，获得了丁羟胶片不同速率的应力—应变曲线和铝/丁羟胶粘接件不同速率的粘接强度，分析了2者的率相关特性，并对丁羟胶作为胶粘剂和作为胶片2种状态下的力学特性进行了比较。通过数字图像采集系统获得了粘接层变化的显微图片，并结合试验曲线分析了拉伸过程的典型特征。
1 实验试件设计及制备
本实验中采用工业用丁羟胶（HTPB），固化剂选择异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI），严格按照工业丁羟胶固化过程实施。粘接试验参照美国行业标准ASTM中关于粘接试件拉伸试验的标准 [7]完成。被粘接件采用纯铝加工而成，长、宽、厚分别为70、25和10 mm。
将经预处理的丁羟胶分为2部分：一部分作为粘接剂用于粘接铝制试件，保持粘接层厚度为（0.2±0.1）mm，并清除多余丁羟胶；另一部分浇注到预先涂硅橡胶作为脱模剂的模具中制成丁羟胶片。将2种试件放入真空保温箱中充分固化。丁羟胶片尺寸为100 mm×10 mm×8 mm。
2 实验部分
2.1 粘接件拉伸试验
本文采用微机控制电子万能材料试验机并结合数字图像采集系统进行拉伸试验，拉伸速率分别为0.1、1和10 mm/min。 图1所示为粘接界面单轴拉伸试验典型的载荷-时间曲线。结合图2所示的显微图片，可以将整个断裂过程分为3个阶段：试验起始阶段（图2（A））；损伤开裂阶段（图2（B）和（C））；卸载后的平台段（图2（D））。在损伤开裂阶段粘接层先出现胶体的黏性流动，随后载荷达到了最大值，即界面的粘接强度值。之后，粘接层的变形急剧增加，空隙急速变大，载荷瞬间卸载，但是并没有完全卸载，粘接层基本失效。卸载后的平台段是因为丁羟胶具有黏超弹特性，胶体在完全断裂前可以发生很大的变形，因此产生这种特有的现象。此时粘接界面已经可以认为基本失效，处于对胶体的拉伸过程，说明铝/丁羟胶粘接界面的断裂属于内聚破坏。
从表1可以看出，随着加载速率的增加，粘接强度相应增大，具有明显的率相关性。
2.2 丁羟胶片单轴拉伸试验
在以上同样的实验条件下完成了丁羟胶片单轴拉伸试验，拉伸速度分别为1、10和100 mm/min。丁羟胶片不同加载速率下的名义应力-应变曲线如图3所示。从图3可以看出，在拉伸的初始阶段应力上升较快，随着应变的增加材料开始软化，弹性模量明显减低。丁羟胶片具有超弹特性，可在外力作用下产生远大于其弹性极限应变量的应变，最大伸长率在300%以上。试验后发现，胶片可以完全恢复其形貌，几何尺寸没有显著变化。丁羟胶片还具有明显的黏弹特性，从图3可以看出，在不同拉伸速率下，应力-应变曲线具有显著的率相关特性，即随着拉伸速率的增加而增大。
2.3 丁羟胶不同状态性能比较
作为胶粘剂的丁羟胶与作为弹性体的丁羟胶片力学性能发生了一定程度的变化。通过对数字图像采集系统获得的粘接层图片进行图像处理，可以发现，在粘接界面达到临界强度时，粘接层的临界厚度为初始厚度的2～4倍，即粘接层的应变为200%～300%。对比不同速率下丁羟胶的粘接强度与丁羟胶片的拉伸强度可以发现，在相同的应变水平下，丁羟胶粘接强度明显大于丁羟胶体的应力水平，这与文献[8，9]的研究结果相似。由于丁羟胶的超弹特性以及试验设备的限制，本文并没有得到丁羟胶体的断裂强度和断裂伸长率，但是常武军[3]的研究表明丁羟胶体的最大伸长率在500%以上，因此可以断定，丁羟胶粘接层的伸长率比丁羟胶片明显下降。但是也不排除这样一种可能：丁羟胶片的断裂强度与粘接强度基本相同，只是断裂时不在同一应变水平。丁羟胶在2种不同状态下的力学性能的差异可能是由于在固化过程中作为胶粘剂的丁羟胶与铝材料发生了一些物理化学反应引起的，但这一点有待进一步研究。
3 结论
通过Al/HTPB粘接强度测试，揭示了粘接强度随着加载速率的增加而快速增大的趋势，具有明显的率相关特性。界面在拉伸变形过程中具有黏性流动特性，且界面失效后会出现平台段，这都是黏超弹材料特有的表现。通过不同加载速率下的单轴拉伸试验，获得了丁羟胶片的率相关应力-应变曲线，发现在相同的应变水平下，丁羟胶粘接强度明显大于丁羟胶体的应力水平。
参考文献 [1]Gyoo-Dong Jung，Sung-Kie Youn.A nonlinear viscoelastic constitutive model of solid propellant[J].International Journal of Solids and Structures，1999，36：3755-3777.
[2]Gyoo-Dong Jung，Sung-Kie Youn，Bong-Kyu Kim.A three-dimen sional nonlinear viscoelastic constitutive model of solid propellant[J].International Journal of Solids and Structures，2000，37：4715-4732.
[3]常武军，鞠玉涛，胡少青.HTPB 固化胶片的超弹性本构模型[J].推进技术，2012，33（5）：795-798.
[4]陈明安，张新明，蒋志军，等.铝及铝合金表面处理后的表面特征和粘接特性[J].化学与粘合，2001（6）：262-267.
[5]尹华丽，王清和.界面粘接性能的影响因素[J].固体火箭技术，1998，21：40-46.
[6]杨士山，潘清，皮文丰，等.衬层预固化程度对衬层/推进剂界面粘接性能的影响[J].火炸药学报，2010，33（3）：88-90.
[7]ASTM D2095- Standard Test Method for Tensile Strength of Adhesives by Means of Bar and Rod Specimens[M].Philadelphia，PA，USA：American Society for Testing and Material，1996 （Reapproved 2002）.
[8] Campilho R D S G，Banea M D， Neto J A B P，et al.Modelling of single-lap joints using cohesive zone models：Effect of the cohesive parameters on the output of the simulations[J].The Journal of Adhesion，2012，88：513-533.
[9]Gefu Ji，Zhenyu Ouyang，Guoqiang Li，et al.Effects of adhesive thickness on global and local Mode-I interfacial fracture of bonded joints[J].International Journal of Solids and Structures，2010，47：2445-2458.
关键词：粘接强度；铝/丁羟胶粘接件；率相关
丁羟胶（HTPB）复合推进剂是一种具有高固体颗粒填充比的高能复合材料，研究胶粘剂基体（丁羟胶）与固体颗粒（铝）间的界面粘接状况对于研究复合推进剂的力学性能具有重要意义。颗粒之间的粘接与单轴拉伸试件之间的粘接在粘接机理上具有一定的相同之处，而且Gyoo-Dong Jung[1，2]等人将胶体与AP平板之间的宏观粘接剥离试验获取的粘接性能参数直接用于细观损伤本构模型中，获得了与试验非常吻合的仿真结果，因此，可以认为基于宏观试验方法对Al颗粒与丁羟胶（HTPB）粘接界面的研究是可行的。
丁羟胶是一种典型的黏超弹性材料，同时具有黏弹特性和超弹特性。丁羟胶既可以作为一种类似橡胶的胶体，也可以像丁羟推进剂中一样作为胶粘剂。对于丁羟胶体的黏弹特性和超弹特性[3]的研究已经比较广泛，但是对拉伸速率与粘接强度的关系研究却很少，大多数研究都集中在影响粘接强度的一些物理化学因素上，如被粘表面处理[4]、胶粘剂配方和固化时间[5，6]等。因此，进行丁羟胶粘接界面强度的率相关研究，揭示粘接强度随拉伸速率的变化规律十分必要。
本文通过拉伸速率的变化，获得了丁羟胶片不同速率的应力—应变曲线和铝/丁羟胶粘接件不同速率的粘接强度，分析了2者的率相关特性，并对丁羟胶作为胶粘剂和作为胶片2种状态下的力学特性进行了比较。通过数字图像采集系统获得了粘接层变化的显微图片，并结合试验曲线分析了拉伸过程的典型特征。
1 实验试件设计及制备
本实验中采用工业用丁羟胶（HTPB），固化剂选择异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI），严格按照工业丁羟胶固化过程实施。粘接试验参照美国行业标准ASTM中关于粘接试件拉伸试验的标准 [7]完成。被粘接件采用纯铝加工而成，长、宽、厚分别为70、25和10 mm。
将经预处理的丁羟胶分为2部分：一部分作为粘接剂用于粘接铝制试件，保持粘接层厚度为（0.2±0.1）mm，并清除多余丁羟胶；另一部分浇注到预先涂硅橡胶作为脱模剂的模具中制成丁羟胶片。将2种试件放入真空保温箱中充分固化。丁羟胶片尺寸为100 mm×10 mm×8 mm。
2 实验部分
2.1 粘接件拉伸试验
本文采用微机控制电子万能材料试验机并结合数字图像采集系统进行拉伸试验，拉伸速率分别为0.1、1和10 mm/min。 图1所示为粘接界面单轴拉伸试验典型的载荷-时间曲线。结合图2所示的显微图片，可以将整个断裂过程分为3个阶段：试验起始阶段（图2（A））；损伤开裂阶段（图2（B）和（C））；卸载后的平台段（图2（D））。在损伤开裂阶段粘接层先出现胶体的黏性流动，随后载荷达到了最大值，即界面的粘接强度值。之后，粘接层的变形急剧增加，空隙急速变大，载荷瞬间卸载，但是并没有完全卸载，粘接层基本失效。卸载后的平台段是因为丁羟胶具有黏超弹特性，胶体在完全断裂前可以发生很大的变形，因此产生这种特有的现象。此时粘接界面已经可以认为基本失效，处于对胶体的拉伸过程，说明铝/丁羟胶粘接界面的断裂属于内聚破坏。
从表1可以看出，随着加载速率的增加，粘接强度相应增大，具有明显的率相关性。
2.2 丁羟胶片单轴拉伸试验
在以上同样的实验条件下完成了丁羟胶片单轴拉伸试验，拉伸速度分别为1、10和100 mm/min。丁羟胶片不同加载速率下的名义应力-应变曲线如图3所示。从图3可以看出，在拉伸的初始阶段应力上升较快，随着应变的增加材料开始软化，弹性模量明显减低。丁羟胶片具有超弹特性，可在外力作用下产生远大于其弹性极限应变量的应变，最大伸长率在300%以上。试验后发现，胶片可以完全恢复其形貌，几何尺寸没有显著变化。丁羟胶片还具有明显的黏弹特性，从图3可以看出，在不同拉伸速率下，应力-应变曲线具有显著的率相关特性，即随着拉伸速率的增加而增大。
2.3 丁羟胶不同状态性能比较
作为胶粘剂的丁羟胶与作为弹性体的丁羟胶片力学性能发生了一定程度的变化。通过对数字图像采集系统获得的粘接层图片进行图像处理，可以发现，在粘接界面达到临界强度时，粘接层的临界厚度为初始厚度的2～4倍，即粘接层的应变为200%～300%。对比不同速率下丁羟胶的粘接强度与丁羟胶片的拉伸强度可以发现，在相同的应变水平下，丁羟胶粘接强度明显大于丁羟胶体的应力水平，这与文献[8，9]的研究结果相似。由于丁羟胶的超弹特性以及试验设备的限制，本文并没有得到丁羟胶体的断裂强度和断裂伸长率，但是常武军[3]的研究表明丁羟胶体的最大伸长率在500%以上，因此可以断定，丁羟胶粘接层的伸长率比丁羟胶片明显下降。但是也不排除这样一种可能：丁羟胶片的断裂强度与粘接强度基本相同，只是断裂时不在同一应变水平。丁羟胶在2种不同状态下的力学性能的差异可能是由于在固化过程中作为胶粘剂的丁羟胶与铝材料发生了一些物理化学反应引起的，但这一点有待进一步研究。
3 结论
通过Al/HTPB粘接强度测试，揭示了粘接强度随着加载速率的增加而快速增大的趋势，具有明显的率相关特性。界面在拉伸变形过程中具有黏性流动特性，且界面失效后会出现平台段，这都是黏超弹材料特有的表现。通过不同加载速率下的单轴拉伸试验，获得了丁羟胶片的率相关应力-应变曲线，发现在相同的应变水平下，丁羟胶粘接强度明显大于丁羟胶体的应力水平。
参考文献 [1]Gyoo-Dong Jung，Sung-Kie Youn.A nonlinear viscoelastic constitutive model of solid propellant[J].International Journal of Solids and Structures，1999，36：3755-3777.
[2]Gyoo-Dong Jung，Sung-Kie Youn，Bong-Kyu Kim.A three-dimen sional nonlinear viscoelastic constitutive model of solid propellant[J].International Journal of Solids and Structures，2000，37：4715-4732.
[3]常武军，鞠玉涛，胡少青.HTPB 固化胶片的超弹性本构模型[J].推进技术，2012，33（5）：795-798.
[4]陈明安，张新明，蒋志军，等.铝及铝合金表面处理后的表面特征和粘接特性[J].化学与粘合，2001（6）：262-267.
[5]尹华丽，王清和.界面粘接性能的影响因素[J].固体火箭技术，1998，21：40-46.
[6]杨士山，潘清，皮文丰，等.衬层预固化程度对衬层/推进剂界面粘接性能的影响[J].火炸药学报，2010，33（3）：88-90.
[7]ASTM D2095- Standard Test Method for Tensile Strength of Adhesives by Means of Bar and Rod Specimens[M].Philadelphia，PA，USA：American Society for Testing and Material，1996 （Reapproved 2002）.
[8] Campilho R D S G，Banea M D， Neto J A B P，et al.Modelling of single-lap joints using cohesive zone models：Effect of the cohesive parameters on the output of the simulations[J].The Journal of Adhesion，2012，88：513-533.
[9]Gefu Ji，Zhenyu Ouyang，Guoqiang Li，et al.Effects of adhesive thickness on global and local Mode-I interfacial fracture of bonded joints[J].International Journal of Solids and Structures，2010，47：2445-2458.