尿中二氯甲烷的顶空固相微萃取-气相色谱测定方法

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目的建立尿样中二氯甲烷的顶空固相微萃取-气相色谱分析方法,为我国二氯甲烷职业接触者生物监测提供方法参考。方法利用顶空固相微萃取技术进行分离富集,并对萃取涂层、平衡温度、平衡时间和盐析剂等萃取条件进行优化;气相色谱法测定,以保留时间定性,峰面积定量。结果二氯甲烷在0.015 mg/L~0.662 mg/L时,呈现良好的线性关系,相关系数(r)=0.999 5,检出限为0.015 mg/L。在0.166 mg/L、0.331 mg/L、0.662 mg/L 3种加标浓度下,方法的平均回收率为92.2%~104.2%,精密度为1.59%~3.64%。选择萃取涂层为50/30μm DVB/CAR/PDMS,平衡温度为25℃,顶空萃取时间为10 min,盐析剂为2.0 g无水Na2SO4,尿样体积为5.0 ml。结论该法操作简便,灵敏准确,适用于职业接触者尿中二氯甲烷的生物监测。
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