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以DMF为溶剂，利用静电纺丝法制备了PAN／Ni（OAc）2、PAN／Co（OAc）2和PAN／Cu（OAc）2复合纳米纤维，在250℃对复合纳米纤维进行预氧化处理，然后在800℃下进行碳化处理得到碳基复合纳米纤维。利用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电镜（TEM）和比表面与孔径分析仪（ASAP2020）等对复合纳米纤维表面形貌和结构进行了表征，用四探针测试仪测试碳基复合纳米纤维的电导率。研究结果表明：高温处理后C／Co、C／Ni和C／Cu复合纳米纤维的直径比前驱体复合纳米纤维有所下