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【摘要】测定壮骨胶囊中钙的含量。采用火焰原子吸收分光光度法。钙在 0.8—8 mg/L 范围内与吸收度线性关系良好（r=0.9997），回收率为97.12%—100.62%。本法具有快速、准确、灵敏的特点，已成功用于中成药壮骨胶囊的质量控制中。
关键词：火焰原子吸收分光光度法；壮骨胶囊；钙。
【关键词】钙的含量 火焰原子吸收分光光度
中图分类号：TF827.1
壮骨胶囊主要由酪朊酸钙、茯苓、薏米、甘草等原料组成，主要用于补充钙营养、增加骨密度。因其含有酪朊酸钙，故选定钙作为含量测定的指标。目前测定钙含量的方法[1]有 EDTA 法[2]、原子吸收分光光度法[3]、高锰酸钾法。我们曾采用滴定法来测定钙的含量，但因为有其他成分干扰，致使滴定终点迟钝，方法专属性差。因而选用专属性高的原子分光光度法来测定钙的含量。此方法简单，结果准确，可用于本品钙含量的测定，并能为质量控制提供依据。
1 。实验部分
1.1 仪器与试药
AA6300C原子吸收光谱仪（日本 岛津公司）；钙空心阴极灯。钙元素标准溶液[国家标准物质研究中心 批号GBW（E080118），1.000 g/L]；茂福炉。氯化镧、盐酸为优级纯，水为去离子水，样品为壮骨胶囊（北京红太阳保健科技有限公司）。
1.2仪器工作条件
测定条件：钙空心阴极灯波长 422.7nm；狭缝 0.7 mm；火焰类型：乙炔-空气，乙炔流量 2.2 L/min，空气流量 17.0 L/min；灯电流 15 mA。
1.3标准溶液的配制
精密吸取水中钙标准物质（1000u g/ml）1 mL 于 50 mL 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取 1.0、2.0、3.0、5.0、10.0 mL 分别置于 25 mL 量瓶中，各加 1%氯化镧溶液 0.5 mL，加水稀释至刻度，摇匀，即得（0.8mg/L、1.6 mg/L、2.4 mg/L、4.0 mg/L、8.0 mg/L）。
1.4样品的处理
取壮骨胶囊内容物适量，研细，取约 1 g，精密称定，置坩埚中，缓缓炽热至完全炭化，再于 500～600℃炽灼至完全灰化，冷却至室温，加 1%盐酸 15 mL 微热溶解，滤过，滤液置 100 mL 量瓶中，用 1%盐酸 50 mL 分次洗涤坩埚及滤器，洗涤液并入同一量瓶中，加 1%盐酸稀释至刻度。精密吸取 1mL，置 100mL 量瓶中，加 1%氯化镧溶液 2 mL，用 1%盐酸稀释至刻度，摇匀，即得。
1.5测定方法
按上述实验条件将已处理好的空白、钙标准系列、样品溶液导入原子吸收分光光度计测定其吸光度。
2. 结果与讨论
2.1 1%氯化镧用量的选择
由于样品中含有大量的铝、镁、铁的氧化物及磷酸盐等干扰钙测定，加入镧盐作可消除上述物质的干扰，但也可使空白值提高。实验中探讨了 1%氯化镧的加入量对钙的检出的影响，结果表明当其加入量为 0.5 mL 时即能达到作用，故确定用 1%氯化镧 0.5 mL。
2.2 标准曲线
将配制好的不同浓度的标准系列进行测定，并以浓度为横坐标，吸收度为纵坐标作图，求出回归方程为 Y=0.0382X+0.0059（r=0.9997）。结果表明：钙的浓度在 0.8～8 mg/L范围内与吸收度线性关系良好。
表 1 线性范围考察
2.3 稳定性试验
取同一样品样品溶液分别于 0、2、4、6、8、16、24 h 进样，测定吸收度，测定结果 RSD 为 0.2%。结果表明样品在 24 h 内稳定性良好（表 2）。
表 2 稳定性试验
2.4 精密度和回收率实验
取 0.5 g 壮骨胶囊（批号：20111201）样品，精密称定，分别精密加入不同量的钙标准溶液（1.000 /L）按本法进行测定，结果见表 3
表 3 精密度及回收率试验
2.5 样品测定
按上述方法，对三批壮骨胶囊样品（批号：20111203、20111204、20111205）中钙含量进行测定，结果见表 4
表 4 三批样品含量测定（n=6）
3.结语
用 EDTA滴定时，因方中含有其他金属离子如铁、铝、镁等，对测定有干扰，滴定终点比较迟钝，影响含量测定的准确性，即使加入掩蔽剂后效果也不理想，故选用专属性、灵敏性更高的原子吸收分光光度法采用原子吸收分光光度法测定钙的含量时，需要对样品对进行消解。消解方法通常分为湿法消化和干法灰化两种。得到广泛应用的高氯酸消解法存在爆炸的危险。湿法消解中广为使用的硫酸在原子吸收分析中有干扰，特别是对钙的干扰。故采用干法灰化法消解样品。用空气—乙炔火焰测定钙时，铝、磷等会对干扰测定结果，添加氯化镧溶液可消除干扰[5]。通过此次试验证明用原子吸收法测定钙的含量具有很好的专属性、准确性、简便性。
关键词：火焰原子吸收分光光度法；壮骨胶囊；钙。
【关键词】钙的含量 火焰原子吸收分光光度
中图分类号：TF827.1
壮骨胶囊主要由酪朊酸钙、茯苓、薏米、甘草等原料组成，主要用于补充钙营养、增加骨密度。因其含有酪朊酸钙，故选定钙作为含量测定的指标。目前测定钙含量的方法[1]有 EDTA 法[2]、原子吸收分光光度法[3]、高锰酸钾法。我们曾采用滴定法来测定钙的含量，但因为有其他成分干扰，致使滴定终点迟钝，方法专属性差。因而选用专属性高的原子分光光度法来测定钙的含量。此方法简单，结果准确，可用于本品钙含量的测定，并能为质量控制提供依据。
1 。实验部分
1.1 仪器与试药
AA6300C原子吸收光谱仪（日本 岛津公司）；钙空心阴极灯。钙元素标准溶液[国家标准物质研究中心 批号GBW（E080118），1.000 g/L]；茂福炉。氯化镧、盐酸为优级纯，水为去离子水，样品为壮骨胶囊（北京红太阳保健科技有限公司）。
1.2仪器工作条件
测定条件：钙空心阴极灯波长 422.7nm；狭缝 0.7 mm；火焰类型：乙炔-空气，乙炔流量 2.2 L/min，空气流量 17.0 L/min；灯电流 15 mA。
1.3标准溶液的配制
精密吸取水中钙标准物质（1000u g/ml）1 mL 于 50 mL 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取 1.0、2.0、3.0、5.0、10.0 mL 分别置于 25 mL 量瓶中，各加 1%氯化镧溶液 0.5 mL，加水稀释至刻度，摇匀，即得（0.8mg/L、1.6 mg/L、2.4 mg/L、4.0 mg/L、8.0 mg/L）。
1.4样品的处理
取壮骨胶囊内容物适量，研细，取约 1 g，精密称定，置坩埚中，缓缓炽热至完全炭化，再于 500～600℃炽灼至完全灰化，冷却至室温，加 1%盐酸 15 mL 微热溶解，滤过，滤液置 100 mL 量瓶中，用 1%盐酸 50 mL 分次洗涤坩埚及滤器，洗涤液并入同一量瓶中，加 1%盐酸稀释至刻度。精密吸取 1mL，置 100mL 量瓶中，加 1%氯化镧溶液 2 mL，用 1%盐酸稀释至刻度，摇匀，即得。
1.5测定方法
按上述实验条件将已处理好的空白、钙标准系列、样品溶液导入原子吸收分光光度计测定其吸光度。
2. 结果与讨论
2.1 1%氯化镧用量的选择
由于样品中含有大量的铝、镁、铁的氧化物及磷酸盐等干扰钙测定，加入镧盐作可消除上述物质的干扰，但也可使空白值提高。实验中探讨了 1%氯化镧的加入量对钙的检出的影响，结果表明当其加入量为 0.5 mL 时即能达到作用，故确定用 1%氯化镧 0.5 mL。
2.2 标准曲线
将配制好的不同浓度的标准系列进行测定，并以浓度为横坐标，吸收度为纵坐标作图，求出回归方程为 Y=0.0382X+0.0059（r=0.9997）。结果表明：钙的浓度在 0.8～8 mg/L范围内与吸收度线性关系良好。
表 1 线性范围考察
2.3 稳定性试验
取同一样品样品溶液分别于 0、2、4、6、8、16、24 h 进样，测定吸收度，测定结果 RSD 为 0.2%。结果表明样品在 24 h 内稳定性良好（表 2）。
表 2 稳定性试验
2.4 精密度和回收率实验
取 0.5 g 壮骨胶囊（批号：20111201）样品，精密称定，分别精密加入不同量的钙标准溶液（1.000 /L）按本法进行测定，结果见表 3
表 3 精密度及回收率试验
2.5 样品测定
按上述方法，对三批壮骨胶囊样品（批号：20111203、20111204、20111205）中钙含量进行测定，结果见表 4
表 4 三批样品含量测定（n=6）
3.结语
用 EDTA滴定时，因方中含有其他金属离子如铁、铝、镁等，对测定有干扰，滴定终点比较迟钝，影响含量测定的准确性，即使加入掩蔽剂后效果也不理想，故选用专属性、灵敏性更高的原子吸收分光光度法采用原子吸收分光光度法测定钙的含量时，需要对样品对进行消解。消解方法通常分为湿法消化和干法灰化两种。得到广泛应用的高氯酸消解法存在爆炸的危险。湿法消解中广为使用的硫酸在原子吸收分析中有干扰，特别是对钙的干扰。故采用干法灰化法消解样品。用空气—乙炔火焰测定钙时，铝、磷等会对干扰测定结果，添加氯化镧溶液可消除干扰[5]。通过此次试验证明用原子吸收法测定钙的含量具有很好的专属性、准确性、简便性。