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摘 要：铅是食品中存在的主要重金属元素，铅的摄入已经成为危害人体健康不容忽视的问题，对于食品中铅的检测一直以来都是食品安全监管部门的一项重要内容。然而，我国目前的铅检测方法存在金属元素提取效率低，提出量小和检测准确度低等问题，致使食品的使用安全存在重大隐患。本文介绍了原子荧光光谱法测定食品中铅的分析方法，解决了上述存在的问题，可在相关行业推广使用。
关键词：原子荧光光谱法；铅；方法；食品
1 概述
铅是一种生物毒性较强的重金属元素，它对人体危害很大。因此，工业“三废’中含有铅及其化合物的排放可对周围环境及食品造成污染，为预防食品中铅对人体的潜在危害和加强食品卫生管理及食品卫生法的执行，测定食品中的铅是尤为必要的。各国政府在制定食品中铅限量标准时都采取从严的方法以保护消费者的健康；CAC和欧盟根据食品安全评估报告结合各国制定的限量标准先后制定了各类食品中铅的限量标准，为了与国际接轨我国也新修订颁布了中华人民共和国国家标准GB2762食品安全国家标准食品中污染物限量铅的标准。
2 食品中铅含量的检测情况分析
目前对应的食品中铅含量的检测方法是：国标GB/T5009.12中规定的《食品中铅的测定》，该方法加酸过夜浸泡和消解过程就大约需要30多个小时，再加上机检测至完毕共计需要约40小时，距产品质量安全实时监控的要求相距甚远。因此对食品中铅的快速检测方法的研究和建立已迫在眉睫，尽快对食品中铅的快速检测方法进行研究，并建立适合于各类食品中铅的快速检测的标准方法是非常必要的。
3 原子荧光光谱法测定食品中铅的方法分析
3.1 仪器及设备
（1）直接进样测铅装置（型号DAA-5300）部分：配有石英樣品舟，两个管式炉，两个电热石英管，4个气路控制系统；
（2） 原子荧光光谱仪（型号8230）部分：配有光电倍增管（PMT）负高压，铅空心阴极灯，检测器，气路控制系统；
（3）氢气和氩气混合气体（15%+85%）。
3.2 标准曲线的制备
用铅单元素溶液标准物质（GBW08619）与氧化铝混合制成含Pb量为100.0ng/g标准物质，分别称取9.39、15.46、25.95、35.13、53.53mg于石英进样舟中测定其荧光值，由于篇幅有限，进样Pb的绝对含量（ng）与测定荧光值绘制标准曲线图不在此描述，但可以看出铅的线性关系相关良好，选用的仪器和条件完全能满足食品中铅的快速检测要求。
3.3 测试步骤
将小麦粉标准物质（GBW10011）与氧化铝1：3混合均匀，称取70.0mg左右与石英进样舟中，置直接进样测铅装置与原子荧光（AFS）联用仪中测定铅的值。
3.4 实验所用的仪器条件
（1）直接进样测铅装置条件：管式炉中空气气流400m L/min，高温除杂处理温度1100℃，灰化温度600℃，电热石英管中电热蒸发温度1000℃，第一次石英管捕获温度800℃，将盛有灰化完的石英进样舟移置第二个电热石英管中进一步去除灰分、盐分等基体干扰物质，对石英捕获管进行加热至1100℃，二次释放出铅元素，由氩氢混合气载入原子荧光光度计进行测定。
（2）原子荧光光谱仪条件AFS：负高压270V，灯电流60m A，辅阴极电流30m A，载气流速400ml/min，屏蔽气流速200ml/min。
3.5 结果计算与表述
用数据处理软件中的外标法，绘制标准工作曲线，将标准工作曲线保存，然后将样品峰分析处理，用外标校正，即可得到待测样品中的铅的浓度，按下面式（1）计算，可得试样中待测物的含量：
X=C/m×F （1）
式中：X—样品中待测物Pb的含量，mg/kg；
C—待测试样中Pb的浓度，ng；
m—称样量，mg；
F—试样与氧化铝的稀释倍数。
3.6 结果与讨论
表1为仪器的分析性能，由表1可知：该仪器的分析性能完全符合测定铅含量要求。表2 为小麦标准物质中Pb回收率的测定结果，由表2可知：我们测得小麦标准物质中Pb的回收率在98.46～109.2%，回收效果理想，符合检测标准规定。
为确保实验数据的准确可靠需要进一步采取必要的措施：①样品需粉碎过40目筛这样可使样品均匀；②加入氧化铝作为灰化助剂，可使被测试样灰化完全，样品间不造成干扰；③、石英管对铅的捕获使用二次捕获和释放，是为进一步去除灰分、盐分等基体干扰物质，确保检测数据准确可靠。
4 结语
综上所述，本原子荧光光谱法测定食品中铅的方法具有以下优点：（1）该实验条件选择合理，检测数据准确可靠，食品中的铅可以不经消化直接固体进样测定，同时也避免了用强酸消化而带来的污染；（2）本原子荧光光谱法测定食品中铅的方法具有对食品中铅含量检测速度快，质量监督时效性强的特点。同时弥补了现有国标方法中因消化不完全而导致检测数据失真和检测结果周期长的缺陷。（3）检测时间由现有标准中的40多小时缩短至0.1小时，满足了对食品中铅含量测定有效性实施监督的需求。
参考文献：
[1] 布静龙. 原子荧光光谱法测定大米中镉、铅、砷和海水中金的研究[J]. 广西大学，2016.
[2] 卢秀芳. 原子荧光光谱法测定镉、铅的方法研究[J]. 广西大学，2015.
[3] 黎超、罗锦昆. 微波消解—原子荧光光谱法测食品中铅[J]. 内蒙古中医药，2010.
作者简介：
陆洁茹（1989.11——）女，太仓市苏州申测检验检测中心，质量技术部，研究方向：主要从事环境和食品的检验检测工作。
关键词：原子荧光光谱法；铅；方法；食品
1 概述
铅是一种生物毒性较强的重金属元素，它对人体危害很大。因此，工业“三废’中含有铅及其化合物的排放可对周围环境及食品造成污染，为预防食品中铅对人体的潜在危害和加强食品卫生管理及食品卫生法的执行，测定食品中的铅是尤为必要的。各国政府在制定食品中铅限量标准时都采取从严的方法以保护消费者的健康；CAC和欧盟根据食品安全评估报告结合各国制定的限量标准先后制定了各类食品中铅的限量标准，为了与国际接轨我国也新修订颁布了中华人民共和国国家标准GB2762食品安全国家标准食品中污染物限量铅的标准。
2 食品中铅含量的检测情况分析
目前对应的食品中铅含量的检测方法是：国标GB/T5009.12中规定的《食品中铅的测定》，该方法加酸过夜浸泡和消解过程就大约需要30多个小时，再加上机检测至完毕共计需要约40小时，距产品质量安全实时监控的要求相距甚远。因此对食品中铅的快速检测方法的研究和建立已迫在眉睫，尽快对食品中铅的快速检测方法进行研究，并建立适合于各类食品中铅的快速检测的标准方法是非常必要的。
3 原子荧光光谱法测定食品中铅的方法分析
3.1 仪器及设备
（1）直接进样测铅装置（型号DAA-5300）部分：配有石英樣品舟，两个管式炉，两个电热石英管，4个气路控制系统；
（2） 原子荧光光谱仪（型号8230）部分：配有光电倍增管（PMT）负高压，铅空心阴极灯，检测器，气路控制系统；
（3）氢气和氩气混合气体（15%+85%）。
3.2 标准曲线的制备
用铅单元素溶液标准物质（GBW08619）与氧化铝混合制成含Pb量为100.0ng/g标准物质，分别称取9.39、15.46、25.95、35.13、53.53mg于石英进样舟中测定其荧光值，由于篇幅有限，进样Pb的绝对含量（ng）与测定荧光值绘制标准曲线图不在此描述，但可以看出铅的线性关系相关良好，选用的仪器和条件完全能满足食品中铅的快速检测要求。
3.3 测试步骤
将小麦粉标准物质（GBW10011）与氧化铝1：3混合均匀，称取70.0mg左右与石英进样舟中，置直接进样测铅装置与原子荧光（AFS）联用仪中测定铅的值。
3.4 实验所用的仪器条件
（1）直接进样测铅装置条件：管式炉中空气气流400m L/min，高温除杂处理温度1100℃，灰化温度600℃，电热石英管中电热蒸发温度1000℃，第一次石英管捕获温度800℃，将盛有灰化完的石英进样舟移置第二个电热石英管中进一步去除灰分、盐分等基体干扰物质，对石英捕获管进行加热至1100℃，二次释放出铅元素，由氩氢混合气载入原子荧光光度计进行测定。
（2）原子荧光光谱仪条件AFS：负高压270V，灯电流60m A，辅阴极电流30m A，载气流速400ml/min，屏蔽气流速200ml/min。
3.5 结果计算与表述
用数据处理软件中的外标法，绘制标准工作曲线，将标准工作曲线保存，然后将样品峰分析处理，用外标校正，即可得到待测样品中的铅的浓度，按下面式（1）计算，可得试样中待测物的含量：
X=C/m×F （1）
式中：X—样品中待测物Pb的含量，mg/kg；
C—待测试样中Pb的浓度，ng；
m—称样量，mg；
F—试样与氧化铝的稀释倍数。
3.6 结果与讨论
表1为仪器的分析性能，由表1可知：该仪器的分析性能完全符合测定铅含量要求。表2 为小麦标准物质中Pb回收率的测定结果，由表2可知：我们测得小麦标准物质中Pb的回收率在98.46～109.2%，回收效果理想，符合检测标准规定。
为确保实验数据的准确可靠需要进一步采取必要的措施：①样品需粉碎过40目筛这样可使样品均匀；②加入氧化铝作为灰化助剂，可使被测试样灰化完全，样品间不造成干扰；③、石英管对铅的捕获使用二次捕获和释放，是为进一步去除灰分、盐分等基体干扰物质，确保检测数据准确可靠。
4 结语
综上所述，本原子荧光光谱法测定食品中铅的方法具有以下优点：（1）该实验条件选择合理，检测数据准确可靠，食品中的铅可以不经消化直接固体进样测定，同时也避免了用强酸消化而带来的污染；（2）本原子荧光光谱法测定食品中铅的方法具有对食品中铅含量检测速度快，质量监督时效性强的特点。同时弥补了现有国标方法中因消化不完全而导致检测数据失真和检测结果周期长的缺陷。（3）检测时间由现有标准中的40多小时缩短至0.1小时，满足了对食品中铅含量测定有效性实施监督的需求。
参考文献：
[1] 布静龙. 原子荧光光谱法测定大米中镉、铅、砷和海水中金的研究[J]. 广西大学，2016.
[2] 卢秀芳. 原子荧光光谱法测定镉、铅的方法研究[J]. 广西大学，2015.
[3] 黎超、罗锦昆. 微波消解—原子荧光光谱法测食品中铅[J]. 内蒙古中医药，2010.
作者简介：
陆洁茹（1989.11——）女，太仓市苏州申测检验检测中心，质量技术部，研究方向：主要从事环境和食品的检验检测工作。