UPLC-MS/MS测定二妙散提取物中14种成分的含量

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目的:建立同时测定二妙散提取物中14种成分(小檗碱,黄柏碱,巴马汀,木兰花碱,药根碱,四氢小檗碱,四氢巴马汀,绿原酸,阿魏酸,黄柏内酯,黄柏酮,白术内酯Ⅰ,白术内酯Ⅱ,白术内酯Ⅲ)含量的UPLC-MS/MS分析方法。方法:采用Waters Acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),0.1%甲酸(A)-甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱(01.0 min,10%B;1.08.0 min,10%60%B;8.09.0 min,60%90%B;9.013.0 min,90%B;13.013.1 min,90%10%B;13.115.0 min,10%B),流速0.3 m L·min-1,进样量5μL;质谱条件采用多反应离子监测扫描模式(MRM)及正离子电喷雾模式,优化三重四级杆质谱仪参数和14种指标性成分的质谱参数进行检测;数据处理采用独立样本t检验。结果:在一定浓度范围内,14种成分的线性关系良好(r>0.999 5);平均加样回收率在95%110%,RSD≤5%;不同批次的提取物之间各成分含量差异较小;配伍后有利于黄柏碱、木兰花碱、白术内酯类成分的溶出(P<0.05),显示出配伍的优越性。结论:该方法灵敏度高、稳定可靠、重复性良好,为综合评价二妙散的质量提供一定的依据。
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