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选取酱油、鱼露与水解植物蛋白液为试验样品，建立了液体调味料中3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）、2-氯-1,3-丙二醇（2-MCPD）、1,3-二氯-2-丙醇（1,3-DCP）和2,3-二氯-1-丙醇（2,3-DCP）的气相色谱-质谱联用（GC-MS）检测方法。以样品加入稳定同位素内标后进行固相支持液液萃取，以10 m L正己烷淋洗，15 m L乙酸乙酯洗脱，氮吹近干后，七氟丁酰基咪唑衍生，产物经DB-5MS柱分离，质谱采用选择离子监测模式检测。结果表明，四种氯丙醇在0.005～1.6μg/m L质量浓度范围内呈良好线性关系，3-MCPD、2-MCPD、1,3-DCP和2,3-DCP的检出限分别为2.0μg/kg、2.0μg/kg、5.0μg/kg、5.0μg/kg，定量限分别为5.0μg/kg、5.0μg/kg、10μg/kg、10μg/kg，加标回收率在82.4%～107.0%范围内，精密度实验结果的相对标准偏差（RSD）在0.85%～8.58%范围内。该方法前处理简便，定量准确可靠，可用于液体调味料中四种氯丙醇含量的检测。